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【求助】柱效下降是否会引起保留时间的巨变?

液相色谱(LC)

  • 柱效下降 是否会引起保留时间发生较大变化啊??我的出峰时间以前是23分钟,现在延后了5分钟了
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  • 哇咔咔

    第1楼2010/04/06

    柱效下降,一般引起的是峰型的变化.因为填料本身的主要基质没有改变.所以引起保留时间严重变化的可能性比较小.
    建议考虑下别的原因.

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  • 〓猪哥哥〓

    第2楼2010/04/06

    柱效是色谱峰变宽,变胖,峰高减小。保留时间改变应该是流动相的问题

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  • jd781124

    第3楼2010/04/06

    一般是峰型的变化,峰变宽,畸形,肩峰。再就是原来离得近的峰由于柱效下降分不开了

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  • 1818

    第4楼2010/04/06

    柱效下降当然会影响出峰时间的改变,但不是说原来5分钟出峰的,现在要100分钟甚至更长时间才会出峰.如果是那样的话那肯定是你的流动相出了问题!!

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  • 海边

    第5楼2010/04/06

    根据我以往的经验,有时候会出现保留时间延后的。
    原因是:由于部分物质经过色谱柱后,残留在色谱柱中,由于相似相容的原因,使得部分或整体出峰时间延后,导致色谱峰展宽甚至变形,偶尔也有时间延后。

    ian_kane(IAN_KANE) 发表:柱效下降 是否会引起保留时间发生较大变化啊??我的出峰时间以前是23分钟,现在延后了5分钟了

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  • 有水有渝

    第6楼2010/04/06

    应助达人

    部分物质经过色谱柱后,残留在色谱柱中,那么就是柱实际保留能力下降(部分填料被污染,使起作用的填料量减少),那保留时间应该提前吧?

    海边(yxm0411) 发表:根据我以往的经验,有时候会出现保留时间延后的。
    原因是:由于部分物质经过色谱柱后,残留在色谱柱中,由于相似相容的原因,使得部分或整体出峰时间延后,导致色谱峰展宽甚至变形,偶尔也有时间延后。

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  • 柏坡

    第7楼2010/04/06

    柱效下降保留能力还增强了吗?

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  • 〓猪哥哥〓

    第8楼2010/04/06

    应该是柱床发生变化,挤压,导致色谱柱填料密度不均匀,有的成分经过密度高填料层时,压力升高,同时成分行进速度减慢。所以仪器上看到压力上升,保留时间稍延长。如果密度高填料层小于低密度层时,则保留时间稍提前。

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  • wanghongmei1123

    第9楼2010/04/07

    应该是流动相有所改变或者柱温不稳

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  • 小不董

    第10楼2010/04/07

    应助达人

    首先你是如何确定你的柱效降低了?如何判断的。
    保留时间推迟了,有好几种原因。液相色谱柱在使用时,由于填料的溶胀作用,保留时间会慢慢的推迟,色谱峰会变宽。我们在分析样品的时候,你会发现出峰早一点的比后面的峰形要更好,也是这个原因。
    再你要分析下你的压力变化没?是否流动相的流速有变化?

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