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【求助】色谱柱的选择

气相色谱(GC)

  • 各位老师好,我想问一下如果我们的待测物是个极性很强的物质,色谱柱应该选择极性的HP-FFAP还是非极性的HP-5啊
    谢谢
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  • foxhappy

    第1楼2010/04/09

    HP-FFAP
    硝基对苯二酸改性的聚乙二醇
    强极性
    温度60~240/250度
    为分析挥发性脂肪酸和苯酚类设计取代OV351,等同于USP固定相G35,不推荐用水或甲醇冲洗。

    HP-5
    (5%苯基)甲基聚硅氧烷
    非极性
    优秀的通用色谱柱
    应用范围广泛
    温度限高
    可用溶剂冲洗
    等同于USP固定相G27

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  • hehe

    第2楼2010/04/09

    直读光谱的主要测量技术指标,也属于测量参数的范畴,只是说它是指直读光谱仪的技术参数罢了。

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  • 870312

    第3楼2010/04/09

    那N-甲基吡咯烷酮到底选哪个柱子比较合适啊
    谢谢啊

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  • vanvan

    第4楼2010/04/09

    选择极性的HP-FFAP
    HP-FFAP柱主要特点是能够分析有机酸、游离脂肪酸或用于一些需要定量分析微量酸样品。这一固定相经过改性并具有很强惰性,适合于分析溶于水的酸,碳数高达C24的脂肪酸可以用此柱进行分析,而无需费时费钱的衍生化处理。HP-FFAP柱是交联又键合的色谱柱,可以避免在进水样是色谱柱被毁坏,操作在60℃到260℃之间,不需要事先进行预处理即可得到好的结果,此柱可以用溶剂冲洗,延长寿命。  
    相似的固定相:DB-FFAP Stabilwax,OP WAX58cb,Nukol SP 1000D  等温/程序升温温度范围:60至240/250℃  对0.35mm内径柱,60℃到230/240℃
    应用:磷类、醇类、醛类、酮类、腈类。

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  • 阿宝

    第5楼2010/04/09

    选择柱子的方针是 相似相溶,极性物质当然最好用极性柱子试试了。
    分析NMP应该用个中等极性的柱子试试,非极性柱不行,以前我试过,NMP做溶剂,在非极性柱子上峰型超级难看。

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  • 870312

    第6楼2010/04/11

    谢谢啊,不过我用极性柱做了
    结果很不好
    出峰很小,甚至不出啊?
    是不是柱吸附了洗脱不了啊?

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  • 阿宝

    第7楼2010/04/11

    有这种可能,你不如换个中等极性的柱子试试。

    870312(870312) 发表:谢谢啊,不过我用极性柱做了
    结果很不好
    出峰很小,甚至不出啊?
    是不是柱吸附了洗脱不了啊?

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  • symmacros

    第8楼2010/04/11

    应助达人

    参考下面是采用OV-1701毛细管气相色谱柱测定:

    【题 名】毛细管色谱法同时测定异戊二烯中环戊二烯、甲基吡咯烷酮和二甲基甲酰胺
    【作 者】刘彬 李曙红 董维权 粟晶
    【机 构】巴陵石油化工有限责任公司技术中心,湖南岳阳414014
    【刊 名】应用化工, 2007(7): 722-725
    【关键词】异戊二烯 毛细管气相色谱 二甲基甲酰胺 甲基吡咯烷酮
    【文 摘】用毛细色谱法建立异戊二烯中各组分定性分析方法及环戊二烯,N-甲基吡咯烷酮,N,N-二甲基甲酰胺的测定方法.气相色谱条件:采用OV-1701毛细管气相色谱柱,50 m×0.32 mm×0.53 μm.程序升温60 ℃保持5 min后,以10 ℃/min升至190 ℃,保持3 min.氮气(纯度99.999%)为载气,柱前压为69 kPa.分流进样,分流比1∶100.进样口温度200 ℃,FID检测器,检测器温度为200 ℃.结果表明,异戊二烯中各组分均达到良好分离.环戊二烯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺的线性范围均为0.5~1 200 μg/mL;回收率分别为96.0%~98.5%,95.0%~102%,96.0%~99.6%;检出限均达到0.5 μg/mL.其方法简单、快捷且灵敏度高,可以用于异戊二烯中杂质含量的控制.

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  • 870312

    第9楼2010/04/11

    谢谢啊,我在试试啊

    阿宝(lpr20) 发表:有这种可能,你不如换个中等极性的柱子试试。

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  • 870312

    第10楼2010/04/11

    谢谢

    symmacros(jimzhu) 发表:参考下面是采用OV-1701毛细管气相色谱柱测定:

    【题 名】毛细管色谱法同时测定异戊二烯中环戊二烯、甲基吡咯烷酮和二甲基甲酰胺
    【作 者】刘彬 李曙红 董维权 粟晶
    【机 构】巴陵石油化工有限责任公司技术中心,湖南岳阳414014
    【刊 名】应用化工, 2007(7): 722-725
    【关键词】异戊二烯 毛细管气相色谱 二甲基甲酰胺 甲基吡咯烷酮
    【文 摘】用毛细色谱法建立异戊二烯中各组分定性分析方法及环戊二烯,N-甲基吡咯烷酮,N,N-二甲基甲酰胺的测定方法.气相色谱条件:采用OV-1701毛细管气相色谱柱,50 m×0.32 mm×0.53 μm.程序升温60 ℃保持5 min后,以10 ℃/min升至190 ℃,保持3 min.氮气(纯度99.999%)为载气,柱前压为69 kPa.分流进样,分流比1∶100.进样口温度200 ℃,FID检测器,检测器温度为200 ℃.结果表明,异戊二烯中各组分均达到良好分离.环戊二烯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺的线性范围均为0.5~1 200 μg/mL;回收率分别为96.0%~98.5%,95.0%~102%,96.0%~99.6%;检出限均达到0.5 μg/mL.其方法简单、快捷且灵敏度高,可以用于异戊二烯中杂质含量的控制.

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