高量程 (0-1,500mg/L) | 低量程 (0-150mg/L) | |
加入样品量 | 2.0 mL | 2.0 mL |
H2SO4 | 2.5 mL | 2.5 mL |
K2Cr2O7 | 0.0245 g | 0.00245 g |
AgSO4 | 0.03 g | 0.03 g |
HgSO4 | 0.03 g | 0.03 g |
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第1楼2010/04/13
1.2 仪器与试剂
哈希 DR/2010型分光光度计(美国HACH公司)
哈希COD反应器(美国HACH公司)
哈希COD反应测定管(美国HACH公司)
重铬酸钾消解试剂:称取预先在120℃烘干2小时的优级纯重铬酸钾2.4516克溶于水中;再将30克硫酸汞用稀硫酸溶解后,一并移入1000毫升容量瓶,稀释至标线,摇匀。
硫酸—硫酸银溶液:称取5克硫酸银于500毫升浓硫酸中,待其完全溶解,混匀。
1.3 分析步骤:
1.3.1 校准曲线
取6支COD测定管,分别加入2.00毫升不同浓度的COD已知样,再加入1.00毫升重铬酸钾消解试剂及3.00毫升硫酸—硫酸银溶液,盖上试管帽,在COD反应器上于150℃±2℃加热2小时,冷至室温后,在DR/2010型分光光度计上测定其吸光度,COD浓度与对应的溶液吸光度测定结果见表1。
表1: COD浓度与溶液的吸光度测定结果
COD浓度(mg/L) 0 25 50 75 125 250
420nm处吸光度E 0 0.009 0.019 0.031 0.052 0.105
校准曲线相关系数:r=0.9998、y=-0.001+0.000424x
1.3.2 样品测定:
取2.00毫升COD样品加入COD测定管中,再加入1.00毫升重铬酸钾消解试剂及3.00毫升硫酸—硫酸银溶液,盖上试管帽,在COD反应器上于150℃±2℃加热2小时,冷至室温后,在DR/2010型分光光度计测定其吸光度,扣除空白后,直接读出样品浓度。
1.4 结果与讨论
1.4.1环境水质样品的测定
为验证改进试剂的适用性,选取不同的环境水质样品进行测定(简称改进测定法),同时用重铬酸钾法(GB11914-89,简称化学测定法)对同一样品进行测定比对,实验结果见表2,由表2数据可看出,使用改进的试剂对不同的环境水质样品进行COD测定,与国家标准方法吻合程度较好,没有显著性差异。
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第2楼2010/04/13
表2 环境水质样品测定结果 单位:mg/L
序号 样品种类 改进测定法 化学测定法 相对误差(%)
1 地表水(水库水) 15 13 14.28
2 地表水(河流水) 20 22 6.89
3 地表水(污染河流) 32 29 9.52
4 生活污水 205 212 9.84
5 某化工厂废水 92 98 3.25
6 某造纸厂废水 478 499 4.30
7 某酿造厂废水 405 405 5.52
1.4.2 质控样检验
取国家环保总局标准样品研究所的环境水质标准样品进行测定,测定值均在给定范围内,详见环境水质标准样品测定结果(表3):
表3 环境水质标准样品测定结果 单位:mg/L
标准样品编号 标准值 不确定度 测定值 结果
200136 54.5 ±3.6 56.8 合格
00134 175 ±6 173 合格
1.4.3 精密度检验
分别取00134号标准样品,(175mg/L±6mg/L)进行10次测定,计算其测定平均值、标准偏差及相对标准偏差,详见下表4:
表4 样品测定的平均值、标准偏差及相对标准偏差统计表
平均值 标准偏差 相对标准偏差
173 5.32% 3.02%
2. 实验结论:
使用调整和改进的试剂进行CODcr测定,降低了测试成本,并且测定结果与标准方法十分吻合,无显著性差异;方法的标准偏差及相对标准偏差符合检测要求;测定环境水质标准样品合格;该方法可以应用于环境监测水质分析工作中。
第三个选择:如果为了安全不想自己配置,或者嫌麻烦的话,可以看这个试剂 http://www.erlish.com/htmlstyle/productinfo_8505785.html,也是第三种的选择之一,美国凯迈(CHEMetrics)是HACH的原来的OEM试剂的厂商,测定更准确,特别是低量程表现的精确性更好,亲自做过对比试验,你也可以自己做,至少可以降低30%的成本,算下来之只比传统的回流法的成本高一点了,是个比较好选择。另外有关配方问题可以发邮件给我byway@126.com
版主之言:楼主注册挺早的,希望常来水质检测版。