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【求助】为什么我的不分流进样导致杂质峰增加很多。

气相色谱(GC)

  • 检测多环芳烃,使用FID检测器。用的是岛津GC-2010,色谱柱使用的是RTX-5。

    使用分流进样测标样,基线平稳,几乎没有杂峰。同样条件,降温后换成了不分流衬管后,采取不分流进样,结果产生了大量杂质峰。

    仔细观察后,发现并不是杂峰和样品峰等比扩大,虽然样品峰变大了很多,但是再做浓度比较低的样品时,出现了峰高超过样品峰一半以上的杂峰。开始以为是玻璃衬管脏,于是拆封了全新的玻璃衬管,但是杂峰没有变小的趋势。请问可能是什么原因引起的问题?

    另,岛津GC-2010软件操作界面上,即使是不分流进样,依然可以设置分流比,请问此时这个参数是否有用?有什么用?
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  • xuchaofeng

    第1楼2010/04/30

    不分流实际就是瞬间不分,其实也是分流的

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  • 美食城

    第2楼2010/04/30

    是不是超过柱容量了。

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  • 安平

    第3楼2010/04/30

    应助达人

    不分流进样的时候也是需要设定分流比的。

    在分流时间完成后,系统会进入分流状态,需要有分流比的。



    不分流进样的时候,进样口中的杂质较多的进入检测器。


    可以处理一下进样垫或者更换低流失进样垫看看。

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  • base1987

    第4楼2010/04/30

    今天尝试了一下。

    最后结果是:
    如果什么都不进,直接开始分析,那么基线比较平稳,虽然开始也有不明峰出现,但是经过几次空白的程序升温,那些峰基本消除了。认为柱子已经基本干净。

    用溶剂(甲醇)洗针十几次后,再用待测液洗针5次以上,之后进样,大量杂峰。之后再进溶剂,即使是分析纯的甲醇也会出现重现性很好的大量杂峰(20个以上),出峰时间一直持续到20多分钟,基线才走平。

    再尝试只进针,也就是进样前把针扎进去,然后抽出来。结果出现同样的杂峰。

    换一个没用过的针,再次扎入针头(连空气都没注入),出现了不同的杂峰。

    请问,什么原因?我应该怎么处理?

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  • 凡心点点

    第5楼2010/05/01

    不分流进样是样品进入时不分流,进入后开启分流,吹出溶剂和杂质

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  • 安平

    第6楼2010/05/01

    应助达人

    溶剂能够换成其他的物质么?

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  • 阿宝

    第7楼2010/05/03

    过载也不应该产生杂峰啊,过载一般是峰型变差。

    美食城(bjsmsc123) 发表:是不是超过柱容量了。

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  • 阿宝

    第8楼2010/05/03

    楼主,方便的话上个图看看,什么样的杂峰?改为不分流后进样量大不大?

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  • 天天洗碗

    第9楼2010/05/03

    建议楼主试试将隔垫吹扫流量设大一点,分流阀开启后吹扫流量设大一点

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  • base1987

    第10楼2010/05/03

    考虑过进样量问题了,开始进样1uL,后来改成了0.2uL了,但是没有明显好转.......

    放假回家了,没去实验室.明天如果还不能解决就来发图吧。谢谢了~

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