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【原创】一个方法开发的小技巧

☜譕♥魚☞

2010/05/02

液相色谱（LC）

色谱技巧

1．一个样品进样时前几针的保留时间不稳定怎么办？

通常的解决办法：正式分析时前，进行预进样几针，平衡色谱柱。

“priming”or “doping

更有效：平衡色谱柱时进样的标准品或样品浓度比实际测试时的浓度更大，或增加进样量。

2．分析一个样品，方法如下：

时间

流动相A

流动相B

乙腈

0.1%三氟乙酸

0

19

81

20

24

76

连续三针，得到的保留时间如下图（1- a）

图1 图2

原因：通常情况下，液相梯度洗脱时比例法所能够提供的比例精度是0.5~1.0%/分钟。而本方法的梯度变化是0.25%/分钟，比例阀不能在提供如此精确的比例，每次测试流动相的比例都不同，因此样品的保留时间变化很大。

改善方法：改变流动相的组成

方法改善后得到的保留时间如上图（1-b）

方法改善后的另一个好处是基线噪音明显减小，如图2:

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安平

第1楼2010/05/02

应助达人

谢谢分享.学习一下.

0

西北苍狼

第2楼2010/05/02

呵呵，非常有用，学习了。

0

vanvan

第3楼2010/05/02

更有效：平衡色谱柱时进样的标准品或样品浓度比实际测试时的浓度更大，或增加进样量。

－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－
这个会不会造成残留哦？

0

☜譕♥魚☞

第4楼2010/05/02

现在的进样技术一般不会造成残留，因为可以设置洗针！
vanvan(vanvan) 发表:更有效：平衡色谱柱时进样的标准品或样品浓度比实际测试时的浓度更大，或增加进样量。

－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－
这个会不会造成残留哦？

0

社区=冬季=

第5楼2010/05/02

是楼主自己的经验还是从其他什么地方摘的？

0

1818

第6楼2010/05/06

资料是好，要是楼主能说得更详细点就好了~~~~

0

快乐的神枪手

第7楼2010/05/12

都是定量环进样，你进的再多也是浪费啊，增加进样量怎么说呢？

0

快乐

第8楼2010/05/12

应助达人

平衡色谱柱时进样的标准品或样品浓度比实际测试时的浓度更大，或增加进样量。

目的是什么呢？

0

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