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【原创】一个方法开发的小技巧

  • ☜譕♥魚☞
    2010/05/02
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 色谱技巧

    1. 一个样品进样时前几针的保留时间不稳定怎么办?

    通常的解决办法:正式分析时前,进行预进样几针,平衡色谱柱。

    primingor doping

    更有效:平衡色谱柱时进样的标准品或样品浓度比实际测试时的浓度更大,或增加进样量。

    2. 分析一个样品,方法如下:




    时间



    流动相A



    流动相B



    乙腈



    0.1%三氟乙酸



    0



    19



    81



    20



    24



    76













    连续三针,得到的保留时间如下图(1- a






    1 2



    原因:通常情况下,液相梯度洗脱时比例法所能够提供的比例精度是0.5~1.0%/分钟。而本方法的梯度变化是0.25%/分钟,比例阀不能在提供如此精确的比例,每次测试流动相的比例都不同,因此样品的保留时间变化很大。



    改善方法:改变流动相的组成

    方法改善后得到的保留时间如上图(1-b

    方法改善后的另一个好处是基线噪音明显减小,如图2:
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  • 安平

    第1楼2010/05/02

    应助达人

    谢谢分享.学习一下.

0
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  • 西北苍狼

    第2楼2010/05/02

    呵呵,非常有用,学习了。

0
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  • vanvan

    第3楼2010/05/02

    更有效:平衡色谱柱时进样的标准品或样品浓度比实际测试时的浓度更大,或增加进样量。

    ------------------------------
    这个会不会造成残留哦?

0
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  • ☜譕♥魚☞

    第4楼2010/05/02

    现在的进样技术一般不会造成残留,因为可以设置洗针!

    vanvan(vanvan) 发表:更有效:平衡色谱柱时进样的标准品或样品浓度比实际测试时的浓度更大,或增加进样量。

    ------------------------------
    这个会不会造成残留哦?

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  • 社区=冬季=

    第5楼2010/05/02

    是楼主自己的经验还是从其他什么地方摘的?

0
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  • 1818

    第6楼2010/05/06

    资料是好,要是楼主能说得更详细点就好了~~~~

0
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  • 快乐的神枪手

    第7楼2010/05/12

    都是定量环进样,你进的再多也是浪费啊,增加进样量怎么说呢?

0
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  • 快乐

    第8楼2010/05/12

    应助达人

    平衡色谱柱时进样的标准品或样品浓度比实际测试时的浓度更大,或增加进样量。

    目的是什么呢?

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