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【求助】石墨炉测铅,质控样偏低,不知什么原因

原子吸收光谱(AAS)

  • 石墨炉测食品中的铅,用茶叶样品作为质控样,标准值:1.5mg/kg,我却只做0.7mg/kg,用微波消化,5ml硝酸,2ml双氧水(有点过期了),消化后没有残渣,赶酸剩1ml左右,定容至25ml,溶液呈绿色(硝酸美赶完,不知道是否影响测定)。上机,线性:5,10,20,40ppb,,进样20微升,机体改进剂10微升,标准空白在0.02左右(1%硝酸),线性相关0.998(不是太好,我们的石墨炉好像很难做到0.999以上)40ppb吸光值在0.57。不知道问题出在哪里,质控样偏低这么多,是不是消化不完全??

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  • coffee8

    第1楼2010/05/11

    消解过程,转移过程中会不会有损失呀?

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  • chemistryren

    第2楼2010/05/11

    你的仪器灵敏度如何?40PPB有多少吸光度?估计与赶酸关系不大.你测的空白0.02是全程消解空白还是标准曲线空白?

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  • wnnzl

    第3楼2010/05/11

    应助达人

    40ppb的吸光度为0.57的样子,稍微有点弯曲,0.02是标准空白,试样空白吸光值为0.035左右

    chemistryren(chemistryren) 发表:你的仪器灵敏度如何?40PPB有多少吸光度?估计与赶酸关系不大.你测的空白0.02是全程消解空白还是标准曲线空白?

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  • chemistryren

    第4楼2010/05/11

    你的仪器灵敏度这么高啊。会不会是你的标准溶液有问题??

    wnnzl(wnnzl) 发表:40ppb的吸光度为0.57的样子,稍微有点弯曲,0.02是标准空白,试样空白吸光值为0.035左右

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  • 小小小风

    第5楼2010/05/11

    灰化温度和原子化温度是多少?

    有可能是灰化损失或原子化不充分。

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  • 小小小风

    第6楼2010/05/11

    茶叶成分比较复杂,如果有合适的基体改进剂的话,试试加基体改进剂。

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  • wnnzl

    第7楼2010/05/12

    应助达人

    灰化900,原子化1400

    小小小风(insnfeng) 发表:灰化温度和原子化温度是多少?

    有可能是灰化损失或原子化不充分。

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  • wnnzl

    第8楼2010/05/12

    应助达人

    加了磷酸二氢铵

    小小小风(insnfeng) 发表:茶叶成分比较复杂,如果有合适的基体改进剂的话,试试加基体改进剂。

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  • 小小小风

    第9楼2010/05/12

    具体不清楚是什么型号的仪器,好像原子化温度1400低了。

    试试灰化温度不变,提高原子化温度试试。

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  • yubenwuxin

    第10楼2010/05/19

    样品酸度好象有点大

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