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基体抑制严重,怎么解决?

ICP-MS

  • 我做的样品稀释2000倍,1%的硝酸介质,用In等内标,抑制到30%左右,即基体70%左右,大家碰到过吗?怎么样才能降低这种抑制性呢?
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  • 第1楼2005/10/19

    我感觉你的稀释倍数足够了
    考察一下你的样品吧,溶解是否完全

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  • 第2楼2005/10/20

    楼上的意思是样品溶解情况跟抑制有关系吗?
    我们的样品溶解是完全的。

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  • 第3楼2005/10/26

    没有碰到过,请问是什么类型的样品。一般基体浓度小于200ppm时,基体效应很小。
    建议:只测定标准溶液时(没基体)内标强度是否稳定。

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  • 第4楼2005/11/03

    回楼上的问题:我们做的是地质类样品。
    标准溶液的内标测定是很稳定的。

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  • 第5楼2005/11/03

    如果样品是酸溶的话,稀释2000倍,基本上没有基体效应。
    如果稀释2000倍仍有基体效应,你一定是用碱溶方法溶样,增加了Na 或Li 基体,从而产生基体效应

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  • 第6楼2005/11/04

    这种情况下是否还可以用内标进行校正?

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  • 第7楼2005/11/04

    少量样品可以用内标校正,大量样品由于测试时间长,漂移大(锥孔变小)结果会很差。
    其实地质样品没必要用碱溶方法,酸溶方法(封闭溶样,190度,20-30小时)已经比较成熟了,空白又低。比较难溶的花岗岩,结果也没问题。

    参考文献:

    《Talanta》2000,51,507-513。

    封闭压力酸溶-ICP-MS法分析地质样品中47个元素的评价。 何红蓼. 李冰. 韩丽荣. 孙德忠. 王淑贤. 李松. 分析试验室 2002年05期。

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  • 第8楼2005/11/07

    嗯,很清楚了,谢谢

    jiqimao 发表:少量样品可以用内标校正,大量样品由于测试时间长,漂移大(锥孔变小)结果会很差。
    其实地质样品没必要用碱溶方法,酸溶方法(封闭溶样,190度,20-30小时)已经比较成熟了,空白又低。比较难溶的花岗岩,结果也没问题。

    参考文献:

    《Talanta》2000,51,507-513。

    封闭压力酸溶-ICP-MS法分析地质样品中47个元素的评价。 何红蓼. 李冰. 韩丽荣. 孙德忠. 王淑贤. 李松. 分析试验室 2002年05期。

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  • 第9楼2006/01/22

    请问楼上的高手,那为什么要溶样那么久呢?(封闭溶样,190度,20-30小时),我们的样品2个小时内就溶完了,就没必要20小时吧?会有什么影响吗?

    jiqimao 发表:少量样品可以用内标校正,大量样品由于测试时间长,漂移大(锥孔变小)结果会很差。
    其实地质样品没必要用碱溶方法,酸溶方法(封闭溶样,190度,20-30小时)已经比较成熟了,空白又低。比较难溶的花岗岩,结果也没问题。

    参考文献:

    《Talanta》2000,51,507-513。

    封闭压力酸溶-ICP-MS法分析地质样品中47个元素的评价。 何红蓼. 李冰. 韩丽荣. 孙德忠. 王淑贤. 李松. 分析试验室 2002年05期。

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  • 第10楼2006/01/22

    溶样时间20-30小时,主要是为了溶解样品中的锆石,要使Zr,Hf,Nb,Ta 结果不偏低,溶样时间必需要20小时以上(特别石锆石颗粒大的样品),2小时溶解样品,肉眼看见样品溶解“完”了,实际上Zr,Hf,Nb,Ta 结果会偏低很多。对玄武岩而言,2小时溶解也许能得到好的结果,因为玄武岩中锆石颗粒小(岩浆快速冷却,锆石来不及结晶)。

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