第1楼2005/10/19
1. 我很感兴趣的是你的DF image是怎么做出来的?HAADF吗?
2. 晕开的环是不是取中间合适一些,我对此不是很明了。但是就你的计算而言,应该不能算一个环。
3. 3.320的环会不会对应轻微石墨化的C?这个C可能就是球磨中间的污染物?
4. 你的衍射是不是经过calibration,很准确吗?拍摄时是不是基本保证物镜聚焦在合适的位置?如果都没问题,那么你做过XRD吗?对应的峰情况又如何?
5. 如果Ti的固溶体会使d变大那么多,整体晶胞的体积变吗?这个也要XRD和对应的未成固溶体之前的Ti相对照才行。
6. 你的衍射环都不是很锐利,是不是可以这么说:你的晶相已经被部分破坏?那么判断起来就更难。
第2楼2005/10/19
http://img431.imageshack.us/my.php?image=titaxrd6wy.jpg
http://img431.imageshack.us/my.php?image=taxrd6jj.jpg
http://img431.imageshack.us/my.php?image=ta15tn.jpg
http://img431.imageshack.us/my.php?image=sic0nw.jpg
1. TEM是委託別人照的 所以不知道是怎麼照的 如果是指虛線的部份 是用WORD裡的同心圓去畫的
2. 取內寰宇外環 是為了找JCDPS時 方便收尋用 (Ta真正的環的確是在中間沒錯)
3. 如果把氧與碳或鐵的污染考慮進去 的確是有符合的環,但是數量太多 且解釋時當然不希望有污染存在
4. 因不是本人照的所以也不清楚,因為經過球磨所以峰值變的很不明顯 只剩下Ta的峰值存在,其他Ti-Cu-Ni-Sn 已經測不出來。如附圖 不過Ta跟Ti有重複到
5. 附上的檔案亦包含純Ta的峰值
6. 恩 經過球磨後 所有晶型均會被壞 變的很複雜 不過還是希望是Ti固融 比較好跟 文獻做比較
第7楼2005/10/19
仔细看了一下你的XRD谱和纯Ta的XRD,明显是非晶化了,或者说有序的范畴小了。Ti-Cu-Ni-Sn 不是本来就非晶化么?如果有Ti和Ta成为solid solution,那么Ta的XRD对应的峰应该有所偏移,但你标出的两个峰和55.85那个峰并没有明显的偏移,而只是都向高角度移了0.06度,这说明即使有形变也是偏小了,而不是你说的晶胞长大。XRD的其他几个峰无法归属,也对杂质的说法有支持,而对你的固溶说法不利。
你说的Ti和Ta有重合,也只能猜测Ti有可能存在晶态,但并不能说明固溶。结论对你不利,不过只是我的一种个人推测,对于固溶体的理解我还不很清楚,请指正。