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有關繞射圜的問題

  • jengeq2000
    2005/10/19
  • 私聊

透射电镜(TEM)

  • 各位大大 想請教 有關繞射圜的問題

    圖中的試片成分為Ti-Cu-Ni-Sn 非晶與 8vol.% Ta 用球磨混合後的TEM圖
    其中d值分別為
    3.32075471
    --------------
    2.742857143 (內環) 亮度最亮
    2.613861386 (外環) 左下暗場圖形
    --------------
    2.146341463
    --------------
    1.875666075(內環)
    1.725490196(外環) 右下暗場圖形
    --------------
    1.446575342

    PS:虛線內代表同一繞射環 只是因為 圜有暈開的現象 所以定為內與外環

    用JCPDS對出來的可能是Ta
    但其他成份對不出來 (EDS 打出來具有Ti Cu Ni Sn Ta 的成分 )該如何解釋

    另外3.320對不出成分 是否可能是氧化物...

    而有文獻指出 Ti會固融Ta與Sn 成為Ti(Ta/Sn) 並使最強平面(110)的間距由2.34埃擴張成3.28埃
    如果3.320是Ti固融(Ta/Sn)的話 那該如何去計算....
    http://img39.imageshack.us/my.php?image=ta3un.jpg
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  • 第1楼2005/10/19

    1. 我很感兴趣的是你的DF image是怎么做出来的?HAADF吗?
    2. 晕开的环是不是取中间合适一些,我对此不是很明了。但是就你的计算而言,应该不能算一个环。
    3. 3.320的环会不会对应轻微石墨化的C?这个C可能就是球磨中间的污染物?
    4. 你的衍射是不是经过calibration,很准确吗?拍摄时是不是基本保证物镜聚焦在合适的位置?如果都没问题,那么你做过XRD吗?对应的峰情况又如何?
    5. 如果Ti的固溶体会使d变大那么多,整体晶胞的体积变吗?这个也要XRD和对应的未成固溶体之前的Ti相对照才行。
    6. 你的衍射环都不是很锐利,是不是可以这么说:你的晶相已经被部分破坏?那么判断起来就更难。

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  • 第2楼2005/10/19

    http://img431.imageshack.us/my.php?image=titaxrd6wy.jpg
    http://img431.imageshack.us/my.php?image=taxrd6jj.jpg
    http://img431.imageshack.us/my.php?image=ta15tn.jpg
    http://img431.imageshack.us/my.php?image=sic0nw.jpg
    1.    TEM是委託別人照的 所以不知道是怎麼照的 如果是指虛線的部份 是用WORD裡的同心圓去畫的
    2.    取內寰宇外環 是為了找JCDPS時 方便收尋用 (Ta真正的環的確是在中間沒錯)
    3.    如果把氧與碳或鐵的污染考慮進去 的確是有符合的環,但是數量太多 且解釋時當然不希望有污染存在
    4.    因不是本人照的所以也不清楚,因為經過球磨所以峰值變的很不明顯 只剩下Ta的峰值存在,其他Ti-Cu-Ni-Sn 已經測不出來。如附圖 不過Ta跟Ti有重複到
    5.    附上的檔案亦包含純Ta的峰值
    6.    恩 經過球磨後 所有晶型均會被壞 變的很複雜 不過還是希望是Ti固融 比較好跟 文獻做比較

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  • 第3楼2005/10/19

    这位兄弟是在台湾做Ti-base非晶的?一定认识朱瑾喽?如果是Ti固溶,这个合金成分和Ta混合后非晶相会部分转变为Ti固溶体,这个结果会比较有意思。

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  • 第4楼2005/10/19

    恩 沒錯 朱謹 是我們所長 大大真是利害啊...
    個人也是覺得這樣轉變比較有意思 所以才想請教 固融的計算

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  • 第5楼2005/10/19

    晕,老虎兄真是广识天下豪杰啊

    oldtiger 发表:这位兄弟是在台湾做Ti-base非晶的?一定认识朱瑾喽?如果是Ti固溶,这个合金成分和Ta混合后非晶相会部分转变为Ti固溶体,这个结果会比较有意思。

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  • 第6楼2005/10/19

    这种有什么好处呢?能简要的解释一下吗?不是做材料的,对此没有任何概念

    jengeq2000 发表:恩 沒錯 朱謹 是我們所長 大大真是利害啊...
    個人也是覺得這樣轉變比較有意思 所以才想請教 固融的計算

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  • 第7楼2005/10/19

    仔细看了一下你的XRD谱和纯Ta的XRD,明显是非晶化了,或者说有序的范畴小了。Ti-Cu-Ni-Sn 不是本来就非晶化么?如果有Ti和Ta成为solid solution,那么Ta的XRD对应的峰应该有所偏移,但你标出的两个峰和55.85那个峰并没有明显的偏移,而只是都向高角度移了0.06度,这说明即使有形变也是偏小了,而不是你说的晶胞长大。XRD的其他几个峰无法归属,也对杂质的说法有支持,而对你的固溶说法不利。
    你说的Ti和Ta有重合,也只能猜测Ti有可能存在晶态,但并不能说明固溶。结论对你不利,不过只是我的一种个人推测,对于固溶体的理解我还不很清楚,请指正。

    jengeq2000 发表:1.    TEM是委託別人照的 所以不知道是怎麼照的 如果是指虛線的部份 是用WORD裡的同心圓去畫的
    2.    取內寰宇外環 是為了找JCDPS時 方便收尋用 (Ta真正的環的確是在中間沒錯)
    3.    如果把氧與碳或鐵的污染考慮進去 的確是有符合的環,但是數量太多 且解釋時當然不希望有污染存在
    4.    因不是本人照的所以也不清楚,因為經過球磨所以峰值變的很不明顯 只剩下Ta的峰值存在,其他Ti-Cu-Ni-Sn 已經測不出來。如附圖 不過Ta跟Ti有重複到
    5.    附上的檔案亦包含純Ta的峰值
    6.    恩 經過球磨後 所有晶型均會被壞 變的很複雜 不過還是希望是Ti固融 比較好跟 文獻做比較

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  • 第8楼2005/10/21

    球磨的機制有人認為屬於固融反應
    等固融度高於某一程度後 便會轉換成非晶....

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  • 第9楼2005/10/21

    那么这种固溶也会破坏有序度,即使形成固溶也是在比较小的domain内,对吧?

    jengeq2000 发表:球磨的機制有人認為屬於固融反應
    等固融度高於某一程度後 便會轉換成非晶....

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  • 第10楼2005/10/21

    恩 沒錯 附加的圖上 右上方 有明顯晶面間距 擴大和縮小的現象
    只是左下方 可以看到 一窄一寬的 晶格間距

    這是代表什麼意思阿....
    http://img486.imageshack.us/my.php?image=ta4oq.jpg

    還有突然才發現 對到的Ta是被刪除掉的...有人能幫我對出可能的相嗎

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