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【求助】N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺

  • gezhenhua888
    2010/05/26
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我们做对氟苯甲酸检测,别人推荐用N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺反应后测他们的衍生物,可是我搞不明白这个反应原理,不知道是不是可以反应彻底,请诸位高手帮忙讲解一下,谢谢!
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  • tianhongxu1983

    第1楼2010/05/28

    你说的是硅烷化试剂吧 ,原理就是硅烷化试剂上的两个三甲基硅接到你要硅烷化的东西上

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  • 阿宝

    第2楼2010/05/28

    N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺 是一种硅烷化试剂,用来和带有活泼氢的物质(比如羧酸,醇类)反应,用三甲基硅基取代活泼氢,降低物质的极性,更容易汽化,改善峰型。楼主可以试试用硅烷化的办法把羧基保护起来分析,效果还是很明显的。

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  • gezhenhua888

    第3楼2010/06/02

    我用的OV-1701的柱子做了下,没加硅烷化试剂前峰可以分开(异构体)就是拖尾厉害,对位和间位分的不好,(我也不清楚拖尾对定量影响到底有多大),后来就用那个试剂溶了再做,峰型达到要求了,出得很漂亮。问题又来了异构体跑到一起去了完全重合,换到PEG-20M去做竟然不出峰,我该咋办好呢。

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  • taolf

    第4楼2010/06/02

    建议试试另外一个硅烷化试剂看看,N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺:三甲基氯硅烷=99:1

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  • tianhongxu1983

    第5楼2010/06/07

    如果手头有ffap的柱子 建议不衍生化 直接打试试,衍生化之后你的样品沸点会降低,你试着改改条件,把柱温降低试试

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  • 忧国忧民的老农

    第6楼2010/07/02

    拖尾是由于样品在色谱柱上有吸附,重复性很差的,定量肯定不准了。

    gezhenhua888(gezhenhua888) 发表:我用的OV-1701的柱子做了下,没加硅烷化试剂前峰可以分开(异构体)就是拖尾厉害,对位和间位分的不好,(我也不清楚拖尾对定量影响到底有多大),后来就用那个试剂溶了再做,峰型达到要求了,出得很漂亮。问题又来了异构体跑到一起去了完全重合,换到PEG-20M去做竟然不出峰,我该咋办好呢。

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