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【求助】固体样品检出限问题

compassljp

2010/05/28

原子吸收光谱（AAS）

要做土壤中铬的检出限和精密度，我把我的想法说一下，各位老师看看有什么问题没有。
检出限：我用微波消解，用蒸馏水代替污泥样品进行消解，消解后测定7次，计算出吸光度的标准偏差。然后按照3倍标准偏差除以曲线斜率，得到溶液的检出限c，我在根据平时一般取样量m，消解后定容体积v，计算得到土壤样品的检出限是c*v/m。不知道这样有什么问题没有。
精密度：对于固体样品的精密度，我觉得应该取7份土壤平行样，平行消解平行测量，然后计算精密度。如果取一个样品消解，然后平行测定七次，那样的话数据虽然好，但是我觉得意义不大，不知道这样对不对。

分
该帖子已被版主-chemistryren加2积分，加2经验;加分理由:意思表达清晰,便于大家讨论

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chemistryren

第1楼2010/05/28

完全赞同你的观点.我的检出限和精密度也是这么做的,只不过做的次数不同.
compassljp(compassljp) 发表:要做土壤中铬的检出限和精密度，我把我的想法说一下，各位老师看看有什么问题没有。
检出限：我用微波消解，用蒸馏水代替污泥样品进行消解，消解后测定7次，计算出吸光度的标准偏差。然后按照3倍标准偏差除以曲线斜率，得到溶液的检出限c，我在根据平时一般取样量m，消解后定容体积v，计算得到土壤样品的检出限是c*v/m。不知道这样有什么问题没有。
精密度：对于固体样品的精密度，我觉得应该取7份土壤平行样，平行消解平行测量，然后计算精密度。如果取一个样品消解，然后平行测定七次，那样的话数据虽然好，但是我觉得意义不大，不知道这样对不对。

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compassljp

第2楼2010/05/28

非常感谢，因为没有找到相关资料，是自己想的，所以不敢确定。
chemistryren(chemistryren) 发表:完全赞同你的观点.我的检出限和精密度也是这么做的,只不过做的次数不同.

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rome

第3楼2010/05/28

其实这个工作还是蛮重要的，但是往往一般的实际生产中，往往就是按照国家的标准方法去做。这样的后果就是大家都只管做，实际做的效果可能不怎么好

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compassljp

第4楼2010/05/28

又想起来一个问题，在计算检出限的时候，我们一般是将3倍吸光度的标准偏差除以斜率来计算，为什么不是将三倍标准偏差直接带到曲线里计算呢。

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chemistryren

第5楼2010/05/28

原来我也有这个想法,这样的话就会涉及到一个扣不扣截距的问题...但后来知道标准曲线的截距应该是要经过T检验的,检验合格的话把截距去掉.检验不合格的话要做到合格为止..也就是说曲线截距总是要去掉的..这样一来那就不存在扣截距的问题了.
compassljp(compassljp) 发表:又想起来一个问题，在计算检出限的时候，我们一般是将3倍吸光度的标准偏差除以斜率来计算，为什么不是将三倍标准偏差直接带到曲线里计算呢。

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compassljp

第6楼2010/05/28

太深奥了，看来我要好好学习学习了。
chemistryren(chemistryren) 发表:原来我也有这个想法,这样的话就会涉及到一个扣不扣截距的问题...但后来知道标准曲线的截距应该是要经过T检验的,检验合格的话把截距去掉.检验不合格的话要做到合格为止..也就是说曲线截距总是要去掉的..这样一来那就不存在扣截距的问题了.

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