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【求助】进样峰面积小很多

液相色谱(LC)

  • 用岛津的色谱仪,手动进样。发现同一样品连续每一针进样峰面积都不同,在变小,根据经验判断峰面积小了很多,大约十分之一。样品是标准品,才配好的,在冰箱中保存,比较稳定。检测器的灯能量没问题,泵压力稳定,换了新色谱柱,新配流动相也没问题,保护住取下来问题依旧。清洗进样阀也是通的。我注意到以前进样,10微升的量使用25微升进样针进样后,会有一点多余的滴到废液瓶里,但现在进样却没有发现有滴出来多余的样品。是不是这方面的原因啊。

    面临毕业数据很重要,始终找不到原因,已经耽误写论文了,很着急。还请有经验的能给指导下。谢谢
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  • runbo2000

    第1楼2010/06/04

    应该就是进样体积小,造成定量环里面没有充满导致的。

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  • wuxingyun521

    第2楼2010/06/04

    你配的样品一定要混匀, 用清洗白头清洗,先用异丙醇 再用甲醇 再用纯水

    实在不行就把定量环拆下来 超声一下

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  • danche_06

    第3楼2010/06/04

    进样阀漏液,转子可能磨损.

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  • zhaosome

    第4楼2010/06/04

    进样阀漏液能看出来吗,我看了下进样器周围没有液体出现,漏液的话是不是没有进样也会漏液。

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  • zhaohua8011

    第5楼2010/06/04

    可能是进样量过少,定量环没有充满。

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  • musell

    第6楼2010/06/04

    也有可能温度影响进样体积 还有要VORTEX 均匀

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  • danche_06

    第7楼2010/06/04

    进样量才多少啊,能看出来?可以这样测试下,连续同样体积进样,如果出现峰高不同的话,可以基本判断为进样阀漏液.

    zhaosome(zhaosome) 发表:进样阀漏液能看出来吗,我看了下进样器周围没有液体出现,漏液的话是不是没有进样也会漏液。

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  • 358579047

    第8楼2010/06/04

    你看看会不会是进样口不紧密或废液口位置高于进样口,进样时有部分标液从进样口反渗出来

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  • weiyh_001

    第9楼2010/06/04

    在load是注射进样品,然后转动至injection,别搞错了!

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