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【分享】如何调整原子吸收灵敏度

  • qiufenyunya
    2010/06/09
    • 私聊

原子吸收光谱（AAS）

  • 原子吸收分光光度计(以下简称原子吸收)在使用一段时间后，会出现灵敏度下降的现象。这直接导致仪器的检出限升高，甚至超出检定规程要求，被判为不合格。以下就以火焰原子化原子吸收为例，分析一些低灵敏度现象的起因以及相应的对策。
    一、光路系统
    1.空心阴极灯的位置是否最佳
    空心阴极灯能辐射待测元素的共振线，并且具有足够的辐射强度，以保证有足够的信噪比。如果空心阴极灯位置有偏差，光能量会在光路上被损耗。进入到检测器的光信号会相应减弱，仪器测量灵敏度就会下降。所以每次换灯后，都应调节灯架位置，使仪器能量示值达到最大。
    2.是否选择了最灵敏谱线
    一种元素的空心阴极灯，其发射谱线往往有许多条。测量时应选择最灵敏的一条谱线使用。有的共振谱线相互距离比较近，例如锰灯在279 . 5nm ,279 . 8nm , 280 .1 nm处各有一条谱线，而279 . 5nm处的谱线是最灵敏的。如果仪器的波长示值存在一定的误差，不仔细加以分辨是很容易混淆的。
    3.灯电流设置是否恰当
    空心阴极灯的光强度与灯的电流有关。增大灯的工作电流，可以增加发射强度。但工作电流过大会产生放电不正常现象，使灯光强度不稳定。灯电流过低，又会使灯的光强度减弱，导致稳定性、信噪比下降。因此必须选择适当的灯电流。最适宜的灯电流随阴极元素和灯的设计而不同。实际操作中常选择额定最大电流的1/30
    4.处于燃烧器右端的光窗上的透光玻璃是否洁净
    燃烧器右端正对的光窗仁的玻璃，其密封较好，可使仪器色散系统不受外界环境影响，保持良好的光学性能。同时，它要有最好的透光性，使光信号最大程度地通过，进人色散系统和检测器。长时间露置使光窗表面落灰，而且受燃烧头喷出的高温微粒沾污或腐蚀，其透光性会大受影响。因此需要及时清理。
    二、雾化系统
    1.进样毛细管是否有堵塞
    毛细管的作用是吸入试样溶液。如果进样毛细管被污物堵塞，进样速度会大大降低，无法产生较强的信号。必须用细钢丝疏通，或者更换新的毛细管。
    2.压缩空气的压力是否太低
    压缩空气不仅作为助燃气参与燃烧，同时使毛细管口产生负压吸人样品溶液。压缩空气的压力下降，会导致毛细管吸样口负压不足，减慢吸样速度。为此应检查空压机输出压力值是否太低，空气管路有无漏气现象，空气流量设置是否太小。
    3.排废液管中是否有水封
    如果排废液管中没有水封或者水封不严，排液管会与外界大气相通，雾化室中的负压会降低，同样会减慢吸样速度，甚至不吸样。
    4.燃烧器是否沾了过多的固体污染物
    燃烧器使用一段时间后，会沾上一些固体物，包括一些积炭和溶液中的无机盐。这些物质的存在会严重影响火焰的性质，出现锯齿形火焰，火焰不稳定，火焰不均匀等现象。同时会增大信号噪声，导致测量结果不稳定。因此需要及时清理。
    5.撞击球
    撞击球是一个表面光滑的圆球，处于雾化器内部，位置正对着进样毛细管。当溶液被高速吸人雾化器时，与正对的撞击球强烈撞击，分散成雾状。如果撞击球粘上了污染物或者受溶液腐蚀而表面变粗糙，会大大地降低雾化效率。因此，必要时可更换新的撞击球。
    三、光路系统与雾化系统的结合
    吸光度的产生，是光源发出的特征谱线被基态原子吸收所致。基态原子数量越多，吸光度越大。当光源线通过燃烧器时，应当让光源线完全地、平行地通过火焰(即原子化层)，才能产生足够强的吸收信号，测量灵敏度也会较高。因此要检查并调整燃烧器的高度和方向。
    可见，影响原子吸收测量灵敏度的因素较多。如果能及时发现和解决问题，可减少误判，使检定结果更准确。
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  • 该帖子已被版主-初学者&九点虎加10积分，加2经验;加分理由:分享
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    +关注 私聊

  • 初学者&九点虎

    第1楼2010/06/27

    我最近做钠不稳定怎么回事啊，灵敏度忽高忽低

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    +关注 私聊

  • qiufenyunya

    第2楼2010/06/28

    你是用火焰法做的吗，如果是的话。当助燃气和燃气的流量比改变时，不同的元素反映不同，像Ni,Cd吸光度没有什么变化，但是像Mg,Na就反应有点迟钝了，要是石墨炉的话，我就不知道了

    初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:我最近做钠不稳定怎么回事啊，灵敏度忽高忽低

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    +关注 私聊

  • wudihsw123

    第3楼2010/07/12

    qiufenyunya 请问下你，
    灵敏度就是指吸光度变化的大小吗？

0
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  • wanyong0791

    第4楼2010/07/12

    灵敏度bu是指吸光度变化的大小

0
    +关注 私聊

  • chemistryren

    第5楼2010/07/15

    灵敏度指的是仪器信号随样品浓度变化的响应程度,在原子吸收中就是吸光度变化值与浓度变化值的比值,即标准曲线斜率.斜率越大,说明灵敏度越高.

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