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请教不同处理方法测试结果为什么这么奇怪啊?

ICP光谱

  • 测试的样品是色粉

    使用了微波消解和湿式消解法(加酸在电炉上加热)两种前处理方法

    测试结果不同:相比之下湿式消解法Pb和Cd的含量较高而Hg的含量教低
    Hg含量用湿式消解法几近为零这好理解,但为什么用密闭微波消解Pb和Cd的含量反而更低呢(使用了盐酸和硝酸)
    另外使用微波消解时考察了加入HF和不使用HF,测定结果也差别较大,使用HF,HCl,HNO3共同消解测定Pb,Cd,Hg的含量都要明显高于只加HCl,HNO3的测定结果

    实验不只进行一次,烦请各位专家、同仁点评啊
    谢谢先
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  • 第1楼2005/10/26

    你用微波消解做的样平行性怎么样,我做过一回,数据出来我看了一眼,压根不需处理,惨不忍睹。

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  • 第2楼2005/10/27

    用微波消解结果平行性也不是很好
    有可能是由于微波消解仪器的问题,买的是国产的

    每次控制罐的效果都要好于其他罐的效果(即使控制罐的称样量较多些也这样)

    到底要怎么解释我的实验结果啊?帮帮忙啦

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  • 第3楼2005/10/27

    请问你消解的是什么材料?

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  • 第5楼2005/10/28

    我消解的是用在手机壳的色粉啊

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  • 第6楼2005/10/28

    你的样品均一性好不好?有没有经过混匀仪、分样仪处理过?

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  • 第8楼2005/10/28

    如果普遍的微波消解测试值小于湿法,就不是样品均匀的问题!
    湿法酸用量大,酸不纯可能带有Pb,Cr!
    消解液中酸的浓度对背景也会有影响!

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  • 第9楼2005/10/28

    同意,没做过这种样品,但是试剂空白是现在分析着头疼的问题。

    polypalm 发表:如果普遍的微波消解测试值小于湿法,就不是样品均匀的问题!
    湿法酸用量大,酸不纯可能带有Pb,Cr!
    消解液中酸的浓度对背景也会有影响!

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  • 第10楼2005/11/01

    [quote]原文由 kelily00 发表:测试的样品是色粉

    使用了微波消解和湿式消解法(加酸在电炉上加热)两种前处理方法

    测试结果不同:相比之下湿式消解法Pb和Cd的含量较高而Hg的含量教低
    Hg含量用湿式消解法几近为零这好理解,但为什么用密闭微波消解Pb和Cd的含量反而更低呢(使用了盐酸和硝酸)
    另外使用微波消解时考察了加入HF和不使用HF,测定结果也差别较大,使用HF,HCl,HNO3共同消解测定Pb,Cd,Hg的含量都要明显高于只加HCl

    从你说的来说,有两点你要注意:
    1)样品有没有完全溶解,你的样在加入混酸条件下好象是完全消解了;
    2)标准的其体在你这么多测试过程中有没有重新调整过?

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