symmacros
第2楼2010/06/21
要测0.5到0.51g/l的乙酸乙酯(可能更小范围)的变化,可能很难。或者说,500ppm的浓度,要测定半年后2%以内的变化。
可以考虑(供参考建议):
1.乙酸乙酯良好的分离,用DNP+tween柱,乙酸乙酯在乙醇后面有拖尾,可以使用填装质量较好的柱子,提高分离效率,降低样量等。用PEG毛细管柱子,乙酸乙酯容易和乙缩醛,甲醇分不开,有时候增加柱子长或改变条件来提高分离效果。也可考虑氰基交联柱,乙酸乙酯会分的好一点。
2. 肯定是用内标法,配制准确的标样和内标溶液,测准及时校正“校正因子”。
3. 样品测定用重量法取样,不用体积(移液管)取样。当然要准确取样和加入内标物。
4. 如有办法的话,将半年前的样品保留在某种条件下,使其不变化,然后与半年后的样品同时测定。
5. 平行多测,除去离散较大的结果,统计观察增长或下降趋势。
6. 良好的进样技术。
皮皮鱼
第5楼2010/06/21
色谱分析正常误差就是2%。你从0.5到0.51,变化值也是2%,因此用色谱来分析必然非常困难。
不过话说回来,其他仪器分析方法,分析误差也不比色谱小哦,所以用色谱分析也是没办法的事情。比如光谱,3-5%,更大的。
放半年的酒和半年前的酒比较乙酸乙酯含量,真难。说实话不如比较酸的减小值。
用注射器进样外标分析,进样误差就有2%左右了,不成。就算是自动进样器也不成。
用内标法可以消除进样误差,但称量误差要想办法消除,内标物似乎也不好找。丙酮?异丙醇?不知道你样品中有没有。在称量误差控制在千分之一以下的情况下,用高稳定度的色谱仪(基线情况极好,平行六次分析cv值小于0.5%),可以在一定程度上反映这个变化量,但说实话,这样体现在变化量上的误差也在25%左右了(0.5%/2%=25%,现有相对误差除以变化量相对值;或者这么算0.5*0.5%/0.01=25%,可能绝对误差除以变化值;反正都一样)。这么大的分析误差你能忍受么?0.5%的色谱仪也挺难找哦。
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用内标法的好处是能够抵消色谱仪在半年中的漂移,或者用两台完全不同的色谱仪也没问题。外标法哪怕是重新标定的色谱仪,也无法达到这一目的。