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【讨论】大家讨论一下X荧光光谱熔融法做铁矿石中全铁的问题吧

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • 您用熔片法做铁矿石中全铁的稳定性好吗?
    和化学法能对起立吗?
    影响稳定性的原因是什么呢?
    请大家一起分享经验
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  • hsteel

    第2楼2010/06/24

    其实熔片法做铁矿石不加钴内标,做的结果也挺好的。

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  • tyrantgqy

    第3楼2010/06/28

    总铁工作线的区间范围大概是多少?不用内标能不能胜任从30-70%?

    hsteel(hsteel) 发表:其实熔片法做铁矿石不加钴内标,做的结果也挺好的。

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  • hsteel

    第4楼2010/06/28

    我做了一个40-60%的,线性相当的好,30到70应该可以,你可以试一下

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  • ljw207

    第5楼2010/07/05

    线性很好,标样比对值很好,粗粉有荧光分析同化学结果超过1%的

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  • 蓝侧卫

    第6楼2010/07/21

    熔铁矿石都是要加内标的吗?不测这种样品,所以内标怎么用还不知道,应该和ICP加内标的原理一样吧?

    hsteel(hsteel) 发表:其实熔片法做铁矿石不加钴内标,做的结果也挺好的。

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  • alexright

    第7楼2010/07/31

    不一定都要加Co内标。原理是一致的。

    海侧卫(zghkmj) 发表:熔铁矿石都是要加内标的吗?不测这种样品,所以内标怎么用还不知道,应该和ICP加内标的原理一样吧?

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  • jbjtzxhys

    第8楼2010/08/02

    含量太高,偏差肯定大。光谱法也是光度法,适宜测定低含量。

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  • hsteel

    第9楼2010/08/02

    XRF不同于ICP、AAS以及光度法,XRF对于测量高含量至近100%完全没有问题,因为荧光的检测器和ICP等的检测器在原理上根本不同,所以你这个“适宜测定低含量”的说法是错误的。

    jbjtzxhys(jbjtzxhys) 发表:含量太高,偏差肯定大。光谱法也是光度法,适宜测定低含量。

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  • tyrantgqy

    第10楼2010/08/03

    由于熔融法的稀释,产生了高背景,抬高了检出限,因此低浓度(尤其是轻元素的)测量捉襟见肘。

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  • hsteel

    第11楼2010/08/03

    举个例子,比如0.2g的样品,经过熔融后玻璃样片的质量是10g,也就是样品被稀释了50倍,这个称样量以及熔剂的用量在熔融制样时已经很大了,所以我是夸大了一点说,实际上常规样品的稀释比一般是10倍。
    我们再来看看ICP,同样是0.2g的样品,一般会定容到100mL,这时溶液质量近似接近100g,这样样品被稀释了500倍,这应该是最小的定容量了,如果用50mL的容量瓶已经不利于样品转移了。
    这样应该很明显了吧,虽然ICP的检出限要低于XRF,但荧光对于ppm级别的检测也是没问题的,特别轻的元素除外。
    所以不要轻易的否定了XRF的能力。

    tyrantgqy(tyrantgqy) 发表:由于熔融法的稀释,产生了高背景,抬高了检出限,因此低浓度(尤其是轻元素的)测量捉襟见肘。

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