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【求助】求急救：原子吸收测铅问题！

蓝月无风

2010/06/28

原子吸收光谱（AAS）

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悬赏金额:100积分状态:已解决

小弟刚刚着手原子吸收仪器分析，测铅一直很不理想，现求同行高手前来帮忙，多谢！具体情况如下：

仪器是北京普析通用仪器公司的TAS-986原子吸收分光光度计，分析方法火焰法。

消化方法：微波消解，样品取0.2000g左右，加5mL硝酸（优级纯），1mL过氧化氢，条件约为5个大气压，温度180℃，消化15分钟，转至25mL比色管中，水定容。
样品为标准物质：南海海洋沉积物标准物质 GBW 07334。
测定条件：
项目

测定方法
波长（nm）
燃气流量(mL/min)
扣背景方式

加热程序（℃）
铅
火焰法
217.0
1400
无
无

南海海洋沉积物标准物质GBW 07334为2002年标定，铅含量（16.8±2.1）×10^{-6。
吸光值及标准曲线：}
吸光值
浓度ug/mL
吸光值减空白
0.0006
0
0.0045
0.2
0.0039
0.0084
0.4
0.0078
0.012
0.6
0.0114
0.0161
0.8
0.0155

标准曲线：y=0.0192x+0.00005 r=0.9997
标准物质测量结果：
空白
取样量g
0.0031
0
0
标准1
0.201
0.0076
0.0045
32.0
标准2
0.1982
0.0077
0.0046
33.1

消化结果明显偏高,但又无法做准确的调整.铅测量的不稳定,不知是标准物质问题?还是仪器稳定性出了毛病?还是我们测量方法不足?这个问题困扰了我很久,但周围又找不到专家请教.现求助于大家，还望高手看到不吝赐教。

仪通仪器 2010/06/30

楼主：你这种情况给本不赖仪器，你的未知样品不在火焰法检测范围，你的标样不是做的很好吗，以下有几种参考方法： 1.加大未知样取样量 2.减少定容量 3.换成氢化物法 4.火焰氢化物法 5.石墨炉法

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471971912

第1楼2010/06/28

铅的真的是不好测啊
我也是有遇到这些问题，线性做出来很好的，可是样品册出来都不好啊

1

今明后

第2楼2010/06/28

用火焰法测铅很勉强，也许标准还可以，但样品能行吗----0.2g样品定容25ml用于测定，那会要好高的铅含量才测定得出来。

0

jyzjiang

第3楼2010/06/28

火焰法测铅还是比较容易的,不知消解时做空白了没有?也就是说样品中加多少消解液,空白中朵要加多少浮消解液的.另外要通过计算才能得出你所做的样品中的铅含量的,并不是说机上测出多少ug/ml就是你所做的样品的铅含量.

0

sgstone

第4楼2010/06/28

浓度太低了，通常1PPM-10PPM才测得准确！

0

围威伟

第5楼2010/06/28

做了背景校准没？

0

1076443939

第6楼2010/06/28

国产的仪器都是这样的，我也遇到过，我做的标准最低管都是0.5，还是这种情况

0

快乐

第7楼2010/06/28

应助达人

测铅你一定要用扣背景方式，否则结果可能会偏高，你用扣背景方式试一试，应该你的问题就出在这。

还有就是要加让仪器预热时间长，否则仪器漂移会影响结果，因为你的第一个标准点与仪器允许的漂移差不多。

0

JIANNAN

第8楼2010/06/28

应助达人

你的检测限是多少?你算下你定容后的浓度,只有120-150PPB,你用火焰的准确度可想而知啦.你采用富集样品试试,否则用石墨炉或ICP测吧.

0

蓝月无风

第9楼2010/06/28

消解时空白做了，ABS很高，差不多是标准物质的二分之一，结果真让人沮丧。
jyzjiang(jyzjiang) 发表:火焰法测铅还是比较容易的,不知消解时做空白了没有?也就是说样品中加多少消解液,空白中朵要加多少浮消解液的.另外要通过计算才能得出你所做的样品中的铅含量的,并不是说机上测出多少ug/ml就是你所做的样品的铅含量.

0

蓝月无风

第10楼2010/06/28

扣背景我也试过，不过曲线线性关系还不如不扣的，不知道原因出在哪，机器预热大概要多久啊？
快乐(ynsfeed) 发表:测铅你一定要用扣背景方式，否则结果可能会偏高，你用扣背景方式试一试，应该你的问题就出在这。

还有就是要加让仪器预热时间长，否则仪器漂移会影响结果，因为你的第一个标准点与仪器允许的漂移差不多。

0

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