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【求助】DDT在GC/MS內完全降解為DDE和DDD?

农残检测

  • 打算用GC/MS做DDT的鑑定,但係結果是DDT完全降解為DDD和DDE,我已經換了新的衬管,結果都是一樣,是不是柱子雖要更換呢?柱子型號:HP-5MS
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  • 雾非雾

    第1楼2010/06/28

    应助达人

    我们的GCMS上,DDT一切正常,没有分解,也是DB-5MS柱。

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  • cm16972

    第2楼2010/06/28

    那麼就沒有辦法了嗎?

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  • 戈壁明珠

    第3楼2010/06/28

    应助达人

    楼主,DDT降解是因为系统不太清洁导致的,不只是衬管,进样口隔垫、分流平板还有色谱柱头(连接进样口部分)等地方的污染都会导致降解,您可以逐个做一下清理然后再作分析。

    cm16972(cm16972) 发表:打算用GC/MS做DDT的鑑定,但係結果是DDT完全降解為DDD和DDE,我已經換了新的衬管,結果都是一樣,是不是柱子雖要更換呢?柱子型號:HP-5MS

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  • 我在故我思

    第4楼2010/06/29

    你好!楼主,内衬管最好是进行一下硅烷化处理,用二氯二甲基硅烷等进行处理。玻璃棉也需要硅烷化;毛细管柱接进样口部分截取一段;进样垫可以先用高温处理一下。

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  • cm16972

    第5楼2010/06/29

    我們所用的衬管都有進行硅烷化,而毛細管柱我都已經截了很多次,現在30m 的毛細管柱只剩餘大概27m,只是沒有在衬管內加入玻璃棉,而檢測農殘,衬管內加入玻璃棉是否真的那麼重要?因為我們看過一些文章,玻璃棉對部分農藥會有影響,所以我們沒有再使用玻璃棉。用高溫處理進樣墊需要用多少度?

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  • 忧国忧民的老农

    第6楼2010/06/29

    是不是进样口的温度你设置的太高了导致裂解了?

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  • cm16972

    第7楼2010/06/29

    GC/MS進樣口溫度是250度,應該不會不高吧?因為更換新毛細管柱時候,DDT是可以分離出來的,當日子久了,DDT便不能分離出來,完全降解為DDD和DDE,因為我們沒有用玻璃棉,所以我們懷疑是沒有用玻璃棉,導致毛細管柱很快壞掉

    xiejiakuan(xiejiakuan) 发表:是不是进样口的温度你设置的太高了导致裂解了?

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  • 戈壁明珠

    第8楼2010/06/29

    应助达人

    色谱柱没有坏,只是有污染,可以把接进样口的色谱柱头部分截去几十公分。

    cm16972(cm16972) 发表:GC/MS進樣口溫度是250度,應該不會不高吧?因為更換新毛細管柱時候,DDT是可以分離出來的,當日子久了,DDT便不能分離出來,完全降解為DDD和DDE,因為我們沒有用玻璃棉,所以我們懷疑是沒有用玻璃棉,導致毛細管柱很快壞掉

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  • 我在故我思

    第9楼2010/06/29

    楼主,你好!是不是标准溶液就有问题?

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  • cm16972

    第10楼2010/06/29

    但是我只剩下26.9m,如再截幾十公分,那麼出峰時間會有很大偏差

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:色谱柱没有坏,只是有污染,可以把接进样口的色谱柱头部分截去几十公分。

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