peetree
第5楼2010/07/15
用的是自动进样器。我不太明白GPC里的管路设计,就是在软件操作界面上点“洗针”那个图标,以及进样器purge,偶尔把两个泵也purge一回,这样反复弄了好几个小时,耗了不少流动相,但是打开气质,GPC进空白溶剂,发现气质那边还是有很多峰,虽然强度不高,也跟标品峰都对不上,但是绝对不是空白应该有的结果,气质那边单走空白的话,给出的是很平的基线,证明GPC这边的污染还是没消除。还有,耗了几个小时之后的空白响应,和上一天做的空白响应,两个强的尖峰高度减小1/4左右吧,矮峰差别不大,就目测的逢高和峰面积来说。
自己拆卸的话,我怕装上去就不像起初那么密实了。怎么办?
小不董
第6楼2010/07/15
你是用GPC来纯化,然后进GC-MS?
自动进样器就比较麻烦,每家公司的设计都不一样,如果你这GPC是做纯化的,那进样量应该不小。清洗是就更不容易,那多进几次溶剂或流动相吧。
从你实验结果来看,洗了几个小时,有一定的效果,是否可以修改方法, 减小运行时间,多进几次空白样品,这样来清洗。不拆柱子,不知道对你柱子影响有多大。
拆卸柱子不困难,做了一次,下次就有谱了,不然你永远都胆怯。