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【求助】液相用乙腈做梯度出现密集上下波动峰

液相色谱(LC)

  • 我做液相出现这样问题,不知哪里出问题,大家帮我参考一下:
    我用的乙腈和盐溶液做双泵梯度,用10%乙腈基线很平,走梯度到30%基线就出现很密集的上下波动。我超声了溶剂吸滤头、单向阀(还是叫玛瑙头来着),先用异丙醇10分钟,再水10分钟,用了还不行,又用乙腈超,还是不行。
    我不知道是什么原因,觉得是甲醇换乙腈引起的,但超声这么久还不行。会不会是混合器有问题?应该跟检测器没关系吧,我们氘灯用了很久了,已经不合格了。
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  • 老多_小多

    第1楼2010/07/13

    梯度变化快吗?
    也许是混合出现的

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  • 1818

    第2楼2010/07/14

    应该是灯能量的问题!

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  • 有水有渝

    第3楼2010/07/14

    应助达人

    把流动相重新过滤一下,脱气,排气5分钟后再试试。

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  • 〓猪哥哥〓

    第4楼2010/07/14

    系统里面怎么会有甲醇呢?是不是缓冲盐泵最开始是甲醇保存?先用水冲洗下缓冲盐通路。

    比较大的可能是混合器

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  • jessj

    第5楼2010/07/15

    也许是你混合器的问题。不过我们在实验中确实发现纯水相和纯乙腈混合的时候基线噪音比较大。我看药典上有些方法是1:9的水乙腈和9:1的水乙腈走梯度的。

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  • chenaroy

    第6楼2010/07/15

    是氘灯的问题,我做LC-MS,出现过这种情况,换了就好了。

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  • tangpozi

    第7楼2010/07/16

    谢谢大家啊,我今天换了氘灯,问题还是没解决,老师说应该是单向阀被乙腈堵了,现在我再多用几种溶剂超声一下试下看。要是总这样真不得了。文献条件就是乙腈和盐溶液走梯度,要是靠自己摸索那就麻烦了

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  • redrumcha

    第8楼2010/07/16

    先混合好了做,不走梯度,就知道是不是混合器的问题了

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