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【求助】求助:微波消解相关问题??

  • kuuikaifeng
    2010/07/20
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 原吸检测 最近测了一个样品,用微波消解先做全溶,再用EN71-3做可溶出,都定溶50ml,都加10%抗坏血酸+15%碘化钾+5%硫尿混合液2ml进行预还原,用氢化物发生器测,结果微波全溶的只有25PPM,可溶出的却有120PPM,可溶出的比全溶的浓度还要高。连做了几次结果都一样,不知是为什么?是什么原因产生的干扰?如何消除干扰?另发现有些样品如果含有钛白粉,Sb也测不出,可以确定样品中是含有Sb的,但就是没信号
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  • coffee8

    第1楼2010/07/20

    楼主是在测定Sb的含量呀!
    不知是干扰的问题
    还是样品处理的问题?
    Sb的化合物好像比较容易挥发吧

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  • dongfang16

    第2楼2010/07/21

    我用的是氢化物发生器来检测Sb的含量,前处理方面我用的是微波消解,加硝酸跟H2O2,

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  • chemistryren

    第3楼2010/07/23

    全溶和可溶出两种方法的试剂是否一样?空白本底差多少?

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  • 委员长专用

    第4楼2010/07/29

    可溶出是EN71是用的0.07N HCl;
    全消解用的是HNO3+H2O2,基体的差别还是蛮大的
    需要单独做曲线..........还有单独的空白

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  • mouhuaqian

    第5楼2010/07/29

    我想发帖
    可一时不知怎么发,想问:
    消解0.1g土壤,总是有沉淀、残渣(黑色的)
    用的是硝酸+HF+双氧水;另一种方案是:硝酸+盐酸+HF
    请问有沉淀是没消解完全吗?工程师说是正常的

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  • chemistryren

    第6楼2010/07/31

    这得看沉淀是否太多。一般用硝酸氢氟酸后消解效果是不错的。最好用高氯酸把氢氟酸赶掉。

    mouhuaqian(mouhuaqian) 发表:我想发帖
    可一时不知怎么发,想问:
    消解0.1g土壤,总是有沉淀、残渣(黑色的)
    用的是硝酸+HF+双氧水;另一种方案是:硝酸+盐酸+HF
    请问有沉淀是没消解完全吗?工程师说是正常的

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