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【讨论】样品消化允许浑浊的情况吗?

原子荧光光谱(AFS)

  • 如题,我做一个敷料类样品砷的测定,按国标(GB/T 5009-2003,食品中总砷及无机砷的测定)方法,以硫酸1ml、硝酸30ml湿法消解,但发现最后有浑浊(放置后瓶底一层细粉,补加硝酸继续消化也不能完全消解),这种情况是允许的吗?
    还是一定要使消解液完全澄明才可以呀,大家说说看...
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  • ahdss-0101

    第1楼2010/07/27

    我不知道您的样品的具体情况,如样品中含有以下矿物质,如二氧化硅等,用硫酸、硝酸士不能完全消化的,但大多数情况下不影响测定结果,但如有结合态的砷,则可能结果偏低,可考虑采用硝酸、氢氟酸、高氯酸消化,至完全呈清液,则结果最为可靠。同时提醒,消化时一定用聚四氟乙烯材料的烧杯或坩埚。能用微波高压密封溶解就更好了。最后用高氯酸干氢氟酸2次,再调整酸度就可测定了。

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  • 该帖子已被版主-coffee8加2积分,加2经验;加分理由:有道理!
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  • coffee8

    第2楼2010/07/27

    敷料是做什么用的 ?
    什么样的呀
    根据楼主的描述,可能就是像楼上说的那样

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  • thirtyone

    第3楼2010/07/27

    敷料是脱脂棉类的材料,可以认为是棉制品。
    我是剪碎后加硫酸、硝酸消解的,用高氯酸也试过了,不能使消解液完全澄清...

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  • 清水寒烟

    第4楼2010/07/28

    消解时间温度多少?楼主用的标准是消解食品的,食品通常比较容易消解的。

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  • thirtyone

    第5楼2010/07/28

    我是用电炉消解的,没办法,条件所限.....
    消解加赶酸一共3、4个小时吧。

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  • 骆驼

    第6楼2010/07/28

    那个溶不掉的应该是粗纤维,是不太好溶,感觉应该不会影响结果。
    要是实在想溶,可以改用干法消解。电炉上炭化,然后移入高温炉灰化,可以试试看。

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  • coffee8

    第7楼2010/07/28

    这应该是个办法
    不过直接炭化 灰化有可能会造成砷的损失

    骆驼(amingabc) 发表:那个溶不掉的应该是粗纤维,是不太好溶,感觉应该不会影响结果。
    要是实在想溶,可以改用干法消解。电炉上炭化,然后移入高温炉灰化,可以试试看。

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  • coffee8

    第8楼2010/07/28

    楼主不妨试试一下灰化行不行,至少可以验证一下楼上那位版友的判断,是不是粗纤维的缘故!

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  • thirtyone

    第9楼2010/07/28

    谢谢各位朋友的热心回复!
    因为没有硝酸镁和氧化镁,所以暂时做不了干灰化法。

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  • coffee8

    第10楼2010/07/28

    楼主可以先试一下 是否可以完全灰化

    thirtyone(thirtyone) 发表:谢谢各位朋友的热心回复!
    因为没有硝酸镁和氧化镁,所以暂时做不了干灰化法。

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