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【谱图】各位可否看一下這幾個質譜，有沒有遇到這個情況？

农残检测

  • 這個是我連續打六次六氯苯的質譜圖，為甚麼每一針的圖都會出現很多不知明的峰，而且這些峰越來越大，有沒有師兄遇到過這個情況？以下是GC/MSD的程序：Agilent GC：7890A，MSD：5975C，毛細管柱：HP-5MS，30m，進樣口溫度：250度，柱箱溫度：100度，維持2分鐘，程序升溫：15度/分鐘，升至160度，再以5度/分鐘，升至270度，維持10分鐘，以不分流方式進樣

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  • cm16972

    第1楼2010/07/23

    六氯苯的濃度是500ng/ml，溶於丙酮

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  • 雾非雾

    第2楼2010/07/24

    应助达人

    这些间隔很均匀的峰应该是硅氧烷的碎片（柱流失）。峰变大应该是柱流失在加大。

    cm16972(cm16972) 发表:這個是我連續打六次六氯苯的質譜圖，為甚麼每一針的圖都會出現很多不知明的峰，而且這些峰越來越大，有沒有師兄遇到過這個情況？以下是GC/MSD的程序：Agilent GC：7890A，MSD：5975C，毛細管柱：HP-5MS，30m，進樣口溫度：250度，柱箱溫度：100度，維持2分鐘，程序升溫：15度/分鐘，升至160度，再以5度/分鐘，升至270度，維持10分鐘，以不分流方式進樣

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  • 雾非雾

    第3楼2010/07/24

    应助达人

    您是用丙酮为溶剂进样的吗？

    cm16972(cm16972) 发表:六氯苯的濃度是500ng/ml，溶於丙酮

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  • 戈壁明珠

    第4楼2010/07/24

    应助达人

    进样口衬管更换，色谱柱头截去20-30cm。离子源拆下来清洗。透镜、推斥极等全部打磨，用氧化铝粉。检查一下灯丝。

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  • cm16972

    第5楼2010/07/26

    是呀，有沒有問題？

    雾非雾(mcds) 发表:您是用丙酮为溶剂进样的吗？

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  • cm16972

    第6楼2010/07/26

    我已經換了衬管和截去10幾cm的柱頭，離子源也是最近清洗過，你所講的透鏡、推拆極等等我不太會做，一般都是叫Agilent的工程師幫我們做的

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:进样口衬管更换，色谱柱头截去20-30cm。离子源拆下来清洗。透镜、推斥极等全部打磨，用氧化铝粉。检查一下灯丝。

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  • 戈壁明珠

    第7楼2010/07/27

    应助达人

    你的这种情况我也遇见过，我就是把整个仪器能清洗的清洗，能换的换。离子源洗、打磨都做了，然后就好了。有些部件在询问工程师后如果可以自己操作就放心大胆的做，对照硬件说明来拆、清洗，比较复杂的地方先拍个照片，这样安装的时候有省事了。

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