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【求助】开空调对仪器的影响

液相色谱(LC)

  • 液相分析样品,流动相是甲醇和水,所有条件不变,只是开开空调,,仪器压力在大约7.5Mpa,(正常一般在9.3Mpa)。压力慢慢升到9个以上,在此过程中,进样分析,样品的保留时间要延后1到2个小时,直到压力升到9个以上时才正常出峰(10min)。以为流动相没恒温,就提前2个小时开空调,然后再开仪器,也会出现这种同样的现象,不知什么原因?仪器是日本日立的。
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  • redrumcha

    第1楼2010/07/26

    按理说,温度低应该压力高。是不是你的空调一直在对着仪器吹,导致开机后仪器温度一直变?另外“保留时间要延后1到2个小时”有点太夸张了吧,这个恐怕不单单是温度影响了

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  • muziying114

    第2楼2010/07/26

    温度对保留时间一影响,但不至于这么大吧,还是你的话有些地方不很好理解,一是“在此过程”表明柱子还没有平衡好就进样了吗?另一个是压力在9个以上时,正常出峰是什么意思,是说明仪器本本身没有问题?综合来看还是您没有平衡好就进样了,保留时间就飘了!

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  • zhhua601

    第3楼2010/07/26

    “在此过程”指从很晚出峰到正常出峰,有点错误,不开空调压力在8左右,开了后只有升到9以上时才出峰正常,中间需要2个多小时,其实,我开空调2个小时之后才开仪器,按理说总共平衡了4个多小时,有时,正常出峰,开空调后,接着不出了,即保留时间拖后很长时间了

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  • 有水有渝

    第4楼2010/07/26

    应助达人

    流动相或样品都对温度比较敏感,建议以后一开始就开空调,平衡温度,或不开,且要加柱温箱。

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  • xing-xing

    第5楼2010/07/26

    一直开着,应该没影响

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  • 小不董

    第6楼2010/07/27

    应助达人

    怀疑是你的管路有漏,流速比平时慢了,但不至于慢1-2小时,是否写错了?

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  • zhhua601

    第7楼2010/07/27

    现我怀疑是电的影响,虽然只是同一总线路,

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  • 傲雷正阳

    第8楼2010/08/02

    请问楼主,甲醇:水是多大比例,您的柱子是什么填料,柱长是多少呢。
    不同C18 250mm X 4.6mm 的柱子 一般走纯甲醇正常压力在7-8MPa左右,而如果是水:甲醇体系,那压力应该高于他。所以,我觉得您走甲醇:水 压力在9MPa是偏低的。
    1、您确认您的流动相有问题吗。比如甲醇质量
    2、您确认您的把流动相混在一起,还是依靠泵的混液器混合(一般四元梯度或者二元梯度)如果您不是单泵,且不是把流动相混在一起,而是靠泵混液,那您查一下您的四元梯度有无问题(针对四元梯度),如果您的梯度电磁阀故障,或者您流动相进液管滤头污染,都会有这个问题。如果是二元梯度,那么您检查一下,您的其中的一个泵是否压力稳定,漏液或者单向阀污染都会有这样的问题
    3、确认您的柱子有问题吗。如果您柱子填料流失也会有这样的问题。

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  • 21kgtan

    第9楼2010/08/02

    空调有直接对着仪器吹不?加个柱温箱应该可以解决

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  • 风中飞扬

    第10楼2010/08/02

    要延后1-2小时?以前做样时间是多久?

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