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【求助】顶空精密度不好

气相色谱(GC)

  • 最近在做顶空实验,测水里的乙醇,精密度总是不好,有时候偏差很大,不知道什么原因,刚接触顶空一个多月。
    顶空条件是:
    70度平衡40分钟,不振摇;进样环和传输线的温度是80度
    20ml的顶空瓶,样品5ml;
    瓶压16.9psi,加压0.2min;
    环取样0.15min,环平衡时间0.05min;
    柱头压8psi,载气压力8.2psi;
    分流比:5:1;
    0.32mm的柱子。
    大家帮忙看看哪里有问题,仪器配样应该没问题的。
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  • qqqid

    第1楼2010/07/29

    用的是全自动顶空,还是半自动顶空?
    我们的全自动顶空精密度还不错,不超2%。我们加压60s,没有取样环,试试延长加压时间吧。
    另外,请用国际标准单位,压力用kPa或MPa。

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  • wjl1981

    第2楼2010/07/29

    全自动顶空,瓶压16.9psi=116.5kpa

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  • qqqid

    第3楼2010/07/29

    刚刚注意到,你的进样环和传输线是80度,太低了,水蒸汽会冷凝的,这两个地方温度要在100度以上,我们设在105度。
    气相的进样口也要高于100度。
    厂家工程师在安装的时候没有给你交待这些吗?

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  • langlaokemai

    第4楼2010/07/29

    请问你使用的是什么牌子的顶空设备啊

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  • wjl1981

    第5楼2010/07/29

    不是传输线和进样环的温度比瓶温高10度就可以了吗,说明书这样写的,我的是AGILENT的,问题我已经找到了,瓶子压力太大,瓶口松了

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  • 该帖子已被版主-happy水中月加2积分,加2经验;加分理由:求助有始有终
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  • caoyured

    第6楼2010/08/01

    80度太低了建议在100度以上

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  • 1818

    第7楼2010/08/02

    只要不是手动进样,重复性应该可以啊!装样时,每个瓶的装量一定要同体积.否则会有影响.

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  • 5230yiqi

    第8楼2010/08/13

    楼主 平衡时间有点过长了一搬15至20分钟即可 还有个可能性就是你们买的这个顶空本身就漏气重复性不佳

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  • wdl158160

    第9楼2010/08/13

    我们不用顶空做乙醇含量啊

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