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第1楼2022/04/24
如果没有动别的配置那应该是衬管的问题
清洗步骤:第一步:收集脏衬管,将衬管内的玻璃棉取出,对于如何取出衬管中的玻璃棉有以下两种办法(1.用高压气体吹出,比如氮气,将衬管的末端与高压气体管路相连接,慢慢打开压力阀门,此时衬管中的玻璃棉会在高压气流的推动下被吹出;2.用长柄木棉棒伸入衬管内部将玻璃棉挑出,不可使用金属物件,容易刮花衬管内壁)。
第二步:将衬管放入坩埚内,放入马弗炉在450℃高温下烘烤30min(高温灼烧有机污染物),烘烤时间可以根据衬管脏的程度适当延长。
第三步:将烘烤过的衬管取出冷却,冷却到室温后用10%HCl溶液在烧杯中浸泡8小时,尽可能把衬管内的气泡赶出,使其内部全部浸没在酸中(由于盐酸会挥发,可以用玻璃表面皿盖住)。
第四步:取出泡过酸的衬管,用去离子水进行反复冲洗进行去酸,冲洗完成后依次用甲醇、乙酸乙酯、正己烷各超声30min,然后放入烘箱烘干。
第五步:将烘干冷却的衬管放入烧杯中,用10%硅烷化试剂的甲苯溶液(二氯二甲基硅烷/甲苯:1+9,若用未硅烷化的玻璃棉,需在此衬管中填上玻璃棉)全部浸没,然后浸泡8h(二氯二甲基硅烷/甲苯挥发性强,需置于通风橱内,烧杯上方用玻璃器皿盖住)。
第六步:将衬管取出依次用正己烷、乙酸乙酯、甲醇超声清洗30分钟,顺序不可乱。
第七步:上面的步骤结束后,可以将衬管置于高温烘箱中,在300度下烘一个晚上,隔天早上取出时,须于干燥皿或烘箱中降温。