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【求助】求助:液相 加标回收率问题?

化学药检测

  • 我用液相紫外检测器来对水样中的2,4,6-三氯苯酚进行加标回收,结果水样中的加标回收率(加标浓度分别为5ng/ml和20ng/ml)只有纯水中加标回收率的一半,相对回收率怎么这么低啊,只有50%,面对这样的结果很是郁闷,做了好多次重复。正常情况一般都是80%-120%啊。请各位高手帮忙解决下哦,谢谢!
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  • 小卢

    第1楼2010/08/06

    是否水样中有什么成分对其影响啊?

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  • emuchhh

    第2楼2010/08/06

    我取了好几处的水样,每个做了十几个重复,都这样,在纯水里面就很好,是不是基质效应的影响。

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  • 青林

    第3楼2010/08/08

    化学分析中,基质指的是样品中被分析物以外的组分。基质常常对分析物的分析过程有显著的干扰,并影响分析结果的准确性。例如,溶液的离子强度会对分析物活度系数有影响,这些影响和干扰被称为基质效应(matrix effect)。   

    目前最常用的去除基质效应的方法是,通过已知分析物浓度的标准样品,同时尽可能保持样品中基质不变,建立一个校正曲线(calibration curve)。固体样品同样有很强的基质效应,对其校正也尤为重要。   

    对于复杂的或者未知组分基质的影响,可以采用标准添加法(standard addition method)。在这一方法中,需要测量和记录样品的响应值。进一步加入少量的标准溶液,再次记录样品的响应值。理想地说来,标准添加应该增加分析物的浓度1.5到3倍,同时几次添加的溶液也应该保持一致。使用的标准样品的体积应该尽可能小,尽量降低过程中对基质的影响。

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