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【求助】请教氢化物发生-原子吸收法测砷稳定性差的原因?

  • kaixin21st
    2010/08/05
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 急!!请各位热心的同行帮忙分析一下原因:
    氢化物法测砷存在的问题:1. Abs互高互低,非常不稳;2. 进样多(大于20mL)且进样后清洗非常慢。

    1.仪器配置:GBC的AAS+GBC原装氢化物发生器+国产电加热石英管(固定在220V),手动连续进样。
    2.试剂:硝酸、盐酸均为国产优级纯,硼氢化钠、氢氧化钠、碘化钾、抗坏血酸、硫脲均为国产分析纯
    3. 仪器参数:193.7nm,8mA,狭缝1nm,积分模式,读书时间1s.(仪器推荐且经过优化后确定的参数)
    4. 3gNaBH4+1gNaOH定溶500mL,1%HCl做载流,氩气做载气。废液显酸性,若增大酸度,气液分离处气泡多,信号更不稳定。
    5.计量院购买的三价砷标液,用1%HNO3+抗坏血酸(或KI+硫脲+抗坏血酸)配标液(最高点 10ppbAs).
    另:使用新的砷灯(国产)。

    目前最大的问题是Abs稳定性差,虽然可以做出线性好的曲线,但是RSD%偏高,尤其是测样时无法得到一个稳定可靠的数据,试过优化参数,改变酸度及还原剂浓度、加预还原剂等途径均没有改善,真头疼!请各位高手不吝赐教!
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  • ldgfive

    第1楼2010/08/06

    应助工程师

    1、还原效果的时效性
    2、溶液的稳定性
    3、载气的最佳条件
    4、氢化物的最佳条件
    5、原子吸收设备
    6、T型石英管的光路调节

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  • cjf06301

    第2楼2010/08/07

    我也遇到了同LZ同样的问题,AS测得的结果忽高忽低,请各位高手赐教

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  • hxx1956

    第3楼2010/08/07

    我们经常遇到这种情况,绝大部分是国产砷灯能量太低造成,可以提高灯电流试一试。可以参考http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100719/2671391/

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  • cjf06301

    第4楼2010/08/07

    应该不是灯的问题,我们的灯是刚刚换的,严格按照说明书来操作的,关键是现在没做样品测得的数据就忽高忽低

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  • 天涯就是天地

    第5楼2010/08/07

    试下用原子荧光测,应该好测点。

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  • cjf06301

    第6楼2010/08/09

    关键是我们实验室没有AFS

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  • kaixin21st

    第7楼2010/08/09

    谢谢各位的回答
    我观察过,灯的负高压是稳定的,换了新灯情况依旧。

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  • hunk

    第10楼2010/08/10

    相对氢化物测汞--测试As的RSD确实要大一些,我们测试大概在3%-5%左右。
    测试时引起RSD偏离的主要原因大约有以下:
    1.进样是否均匀,很重要-还原剂,酸,样品进样管由于老化或机器设计本身的原因比较容易进样不均,测试时注意观察。
    2.样品本身,由于样品消解不好,特别是生化样品或者是含有较多有机物的样品尤其。
    3.空心阴极灯,合适的灯电流有利于仪器的稳定,建议一般稳定30分钟左右。
    4.稳定载气
    5.合适的进样时间。
    暂时这么多。

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  • kaixin21st

    第12楼2010/08/10

    的确是这样,当调整到气-液分离状态平稳时,响应的信号值也趋向稳定。
    不过,“合适的进样时间”该怎么理解呢?
    另外,进样后(小于10ppb)非常难清洗,有没有好的解决办法呢?原本以为这与进样量过多有关,但是问了获得较为稳定的值也只能多进样。

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