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【第三届原创参赛】N2000工作站外标法标定微量CO2的过程

  • chengjingbao
    2010/08/20
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 维权声明：本文为chengjingbao原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

    大家都在使用色谱，而各种色谱都配备有不同的工作站，每种工作站都有不同的操作功能，在其领域不同，使用方法不同，分析组分不同，其操作过程都会有所不同，对于高手来说，领会其精要，其它都会融会贯通，但大多数现场操作人员，包括我在内，其实倒是最怕的是这个。在这里，我先来个抛砖引玉，希望更多的朋友来分享你的工作站方法文件的标定过程。
    这里，我先以微量CO2的方法文件的建立为例，此方法主要用于氧、氮、氩中微量CO2测量。
    (鉴于我过去的简述问题图片过多，影响不好，这次我尽可能减少图片和不必要的解释。以此分享，希望大家积极参与气相活动)

    仪器基本参数：
    FID+转化柱；
    柱子：PQ填充柱，3毫米直径，1。8米长。
    进样量：0。5毫升；
    进样方式：十通阀进样；
    空气驱动阀，驱动压力0。3MPA；
    连接方式：不管钢管密封连接；
    柱温：50
    进样器温度：150
    检测器温度：160
    转化温度：350
    载气N2，载气入口压力400KPa，柱前压90KPa，FID-H2压力54KPa；转化柱补充H2：56KPa，FID-Air：50KPa，
    本机采用阀程序自动进样，一个样品4分钟分离检测，一组可进4个样，20分钟一组进样检测完毕，经处理后，打印报告。

    这是一个最简单的操作过程,但挺实用:

    1. 打开N2000在线工作站，进一组CO2钢瓶标气，采样结束后，到离线工作站处理后，保存，打印报告。

    2. 进入离线工作站，点击“打开”找出刚刚所做的标气文件名，按“确定”---点击“组分表”（进入组分表画面）---点击“校正”（进入校正画面）---点击“标准含量”（进入组分含量表，输入含量〈钢瓶上标气含量〉，按“OK” 结束）---点击“加入标样”（进入“打开谱图文件画面”，找出标样文件名，按“确定”结束）----点击“校正完毕”----点击“组分表”（输入新的保留时间和新的校正因子，输完后按“采用” ）----点击“输出”（进入“另存为”画面，另存为D：/N2000标样/CO2。输入新的标样文件名，按“保存”结束。）最后加载这个新的CO2标样。

    3. 再进入在线工作站中，调出新的标样文件，用同一瓶标气再进一组，处理后，含量应一致。
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    +关注 私聊

  • chengjingbao

    第1楼2010/08/20



    首先，调整好仪器状态后，通标气吹扫，然后进样，我通常喜欢做三组至五组，这是选择的第一组，效果不太好，但这只是对于图解而用的。

    当连续2组至3组共12个样基本平行时，我则认为是平行样，取其其中一组作为标样文件。

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  • chengjingbao

    第3楼2010/08/20



    确认好平行标样后，储存谱图文件；然后进入离线模式。提取储存的标样数据文件。

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  • chengjingbao

    第4楼2010/08/20



    通过正确的路径，找到标样数据文件。

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    +关注 私聊

  • chengjingbao

    第7楼2010/08/20



    提取数据文件后，默认位置为谱图，打开组分表界面。

    点击右侧的“校正”

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  • chengjingbao

    第8楼2010/08/20



    点击“标样含量”。

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  • chengjingbao

    第9楼2010/08/20



    输入标样含量值。

    这时如果您采用的是阶梯含量值，可输入不同含量的值。这是为一组做不同含量做准备的。或许还有其它用途，这就需要大家分享了。

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  • chengjingbao

    第10楼2010/08/20



    输入完后，右点击“OK”确认；
    各位看到样品重量和重复次数了吗？说说它的功能如何？

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