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【求助】COD平行样的数值问题

水质检测

  • 各位大侠,我在近期做COD时遇到如下问题:一个水样,如果同时做两个平行样,两个结果差距很大.如:一个是47,另一个平行样就会是59或63,同一个水样,和标准偏差差很多了,请各位高手分析是什么原因.是重铬酸钾的原因,还是水样本身没有混匀?再或其它原因?
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  • jianpingzheng

    第1楼2010/09/01

    你用什么方法?滴定法?重铬酸钾浓度?
    如果用滴定法:
    COD如此低的浓度,重铬酸钾浓度应该使用低浓度的,相应的硫酸亚铁铵也要降低浓度,否则差一滴结果数值就能差很多。
    另外滴定终点快到时,先用洗瓶冲洗器壁,摇匀,如果还没有达到终点,要控制液滴以免滴定过度。
    每滴一个样品,硫酸亚铁铵标液都要从滴定管的满刻度开始滴定,消除误差。
    如果已经按照上述方法操作,则可能是水样的问题。

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  • xfs1983

    第2楼2010/09/01

    可能有两个原因,1.污水样品没有混合均匀导致平行样结果有差异。
    2.定量吸取重铬酸钾标准液时,两次的吸取量有差别导致结果有差异。
    污水中COD滴定是个反滴定实验,重铬酸钾吸取量对实验结果影响很大。

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  • jianpingzheng

    第4楼2010/09/01

    朋友,样品浓度这么低了,样品不均匀的可能性很小哦,呵呵

    xfs1983(xfs1983) 发表:可能有两个原因,1.污水样品没有混合均匀导致平行样结果有差异。
    2.定量吸取重铬酸钾标准液时,两次的吸取量有差别导致结果有差异。
    污水中COD滴定是个反滴定实验,重铬酸钾吸取量对实验结果影响很大。

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  • huaibeijiayuan

    第5楼2010/09/02

    COD数值这么低,增加样品量不要稀释

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  • yinwei

    第6楼2010/09/02

    当COD浓度比较小时,方法的本身相对标准偏差就比较大。测定COD时,当浓度小于50mg/L的情况,要用0.025mol/L的重铬酸钾氧化,用0.01mol/L的硫酸亚铁铵来滴定,如果样品量比较多,可以取50.0mL的水样测定,这样做的话相对标准差会小一些。对于悬浮物比较多的水样来说,由于固体颗粒的分散不会象液体那么均匀,两次摇动的情况不一样也会影响测定结果。

    19961207(19961207) 发表:各位大侠,我在近期做COD时遇到如下问题:一个水样,如果同时做两个平行样,两个结果差距很大.如:一个是47,另一个平行样就会是59或63,同一个水样,和标准偏差差很多了,请各位高手分析是什么原因.是重铬酸钾的原因,还是水样本身没有混匀?再或其它原因?

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  • 19961207

    第7楼2010/09/02

    谢谢各位高手解答,我再注意各项操作事项,看看结果如何.

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  • wxwupengxu

    第8楼2010/09/03

    根据COD的浓度来决定,据我估计你是吸取试剂的量不均匀导致的,因为吸取液体要是差1毫升就会导致最后结果相差2--3,这事我经历过的。

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  • 水星

    第9楼2010/09/03

    极度不支持2#3#的说法

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  • xfs1983

    第10楼2010/09/03

    你的空白做不做平行,空白平行的如何?

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  • lamyoung

    第11楼2010/09/03

    想问楼主用于滴定的硫酸亚铁铵,装进滴定管前有没有曝露在空气中?
    如果你一个是从瓶中马上装进去,一个是没封口放空气中一段时间再装进滴定管.可能硫酸亚铁铵尝试就会发生小小改变.
    重铬酸钾比较稳定,只要移取量一致,就不太会影响.

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