【求助】定硫仪故障

没问一下工程师

可以修订测定系数

数据稳定不

楼主是不是峰拖尾,样品分析时间比以前长了很多??如果是这个原因,那检查电极片表面是否还是保持光亮,否则拿出来用酒精擦去表面赃物就行了.

定硫仪常见故障及排除

【 1 】气路的气密性下降：

流量计指示应在 0.8~~1.2 之间。若气密性下降，重点应检查以下部件：气泵、流量计、玻璃管、橡胶管和气路连接。

【 2 】电解池

1 、电解池漏气导致气路的气密性下降。

2 、电解池内的四个极片上有污垢应清洗

3 、电解池内的四个极片与控制器应连接可靠。

【 3 】搅拌器：

搅拌棒的磁力消退，是造成搅拌失步现象的常见原因，应更换。

【 4 】温度控制部分

1 、 A ．温度一直显示 1999 ℃，表示热电偶电路未通或其内部断路。

B ．温度一直不增加，但有加热电流，则表示热电偶接反。

C ．温度一直显示室温，则表示热电偶连线短路。

2 、温度值小于设定炉温，应有加热炉流。若炉流显示为 0.0A ，表示保险管坏，硅碳管本身内部断路或连线未接通。

3 、恒温波动太大，一般为硅碳管的原因。电阻值应为 7~~8 Ω，推荐选购本公司原厂配件。

【 5 】送样机构

为配合送样机的故障判断，该仪器主板上提供了 4 个指示灯，具体故障时可根据指示灯的情况判断故障部位。

◎ ◎ ◎ ◎

1 2 3 4

1 ： 马达前进时，该指示灯应亮。

2 ： 马达后退时，该指示灯应亮。

3 ： 送样机构在 500 ℃处，或 1050 ℃停留时，该指示灯应亮。

4 ： 送样机构在原始位置时，该指示灯应亮。

? 试剂和材料

? 三氧化钨（ HG10-1129 ）

? 变色硅胶：工业品

? 碘化钾（ GB/T1272 ）

? 溴化钾（ GB/T649 ）

? 冰乙酸（ GB/T676 ）

? 蒸馏水

☆关于电解液的配制：

称取 5 克碘化钾， 5 克溴化钾，溶于 250 毫升蒸馏水中，然后加 10 毫升冰乙酸即可。电解液可重复使用，用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定。电解液的 PH 值在 1-3 时，可以使用，但 PH 值小于 1 时，应重新配制电解液。

☆关于煤样的制备:

在试样称量前，应尽可能的将试样瓶内的试样混和均匀，最好用手捏住带盖的试样瓶上方，手腕自上而下的做圆周运动，切勿上下摇动试样瓶。或打开瓶盖用称样勺搅拌试样。试样充分混和是确保结果精确和准确的关键。

☆ 仪器的维护：

1. 电解池发生过电解现象以后，应打开电解池，用乙醇或丙酮擦洗电极使电极呈现光亮的银白色，沾污严重的可用细砂纸或小刀小心处理，除去电极上的附着物，再用乙醇或丙酮清洗，注意不要用等有机溶剂擦洗电解池的有机玻璃筒壁，防止可能发生的外壳龟裂现象。

?2.玻璃熔板极其管道有黑色沉结物时应及时进行清洗。清洗方法如下：

取下电解池（打开上盖），在电解池中先放如一些水以不淹没到熔板为宜。将电解池倾斜，用滴管往熔板的支管中注入配制的洗液（ 5 克重铬酸钾和 10 毫升水，加热熔解冷却后缓缓加入 100 毫升浓硫酸），待洗液流净后，在反复进行 1 —— 2 次，即可除熔板及支管中黑色沉结构。然后再用自来水冲洗电解池，并用洗耳球从熔板中抽水洗至不残留洗液，熔板应洁白如初。用滤纸条吸干玻璃熔板及其支管，然后再加入电解液使用即可。

3 连接气路的橡胶管要经常检查，其接头处最容易老化漏气。

4 盛煤样的小瓷舟应该在干净的容器内保管，新瓷舟首次使用前应经过高温处理。已称量好的盛有煤样的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手或桌台污染，最好有专门放置瓷舟的白瓷舟。

5 定期用标样效验仪器，以检验仪器作样是否正常。如异径管有否破裂，电解液极片是否被污染，气路是否漏气，堵气。

6 仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入，并置于干燥环境中使用。若长期不用，应盖好，并定期取出通上电源，以烘烤仪器内的潮气。电解池若长期不用，应将连接用的胶管取下，防止其老化粘连。

☆ 故障现象及其原因和处理方法：

1. 空气净化装置：包括一个流量计，两支玻璃管，一台气泵及连接胶管。

(1). 流量计：其进、出气口由于和干燥管相连，可能被干燥管内的硅胶颗粒阻塞气路，而使气流量不稳，或调不到规定流量；其内部如果进入液体或进入粉尘和潮气结合，将给小浮子造成很大阻力，也造成流量不稳或无法调节；其本身的损坏如内部气路密闭不严，针形阀也造成流量不可调或不稳。

(2) 玻璃管：其下两端应填充脱酯棉。分别遮蔽上下两个气孔，使其内容物不致吸入连接管道内，阻塞气路。其本身如有小裂纹，可用专用胶密封，硅胶一旦全部变色，要及时更换。

(3) 气泵：其原理是内部由电磁作用带动两个皮碗作往复运动，产生空气动力。其发生故障一般都是两个皮碗破裂所致。皮碗破裂，则抽力下降，表现为流量计浮子一直往下掉，流量不稳，与 1 、 2 表现一样。

(4) 橡胶管：容易老化，造成系统漏气，流量不稳。

以上故障的表现都一样，每次试验都要进行的检漏工作都是针对它们的（当然另外也包括电解池）反映到做样结果上，都是使测定结果不稳定，忽高忽低。