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【原创】【第三届原创大赛】ASTM D 664-06 电位滴定法测定石油产品酸值的标准试验方法

zjjcjh

2010/09/03

私聊

专业英语

名称：ASTM D 664-06

电位滴定法测定石油产品酸值的标准试验方法

阿拉山口检验检疫局技术中心赵晶晶中哈管道石油公司常健辉译

本标准使用固定的名称D 664发行；名称后的数字表示第一次采用的年份或最后一次修订的年份。括号里的数字表示最后一次采用的年份。上标表示最后一次修订或采用的版本改变。

1. 使用范围

1.1本测试方法详述了在甲苯和异丙醇的混合物中可溶或微溶的石油产品和润滑油中酸性成分的测定步骤。它适用于所测的酸在水中的电离常数大于10^-9；水解常数小于10^-9的弱酸不干扰测定。水解常数大于10^-9的盐会发生反应。包括在此精密度酸值范围是0.1mg/g KOH到150mg/g KOH。

注1:新油或使用过的油品中，被认为酸性的组分包括有机酸、无机酸、酯类、酚类化合物、内酯、树脂以及重金属盐类、胺盐和其他弱碱的盐类、多元酸的酸式盐，以及某些抗氧和清洁添加剂。

1.2本方法可以用来表示发生在油品使用过程中，被氧化条件下的相对变化，在此不考虑油品的颜色和其他的特性的变化。尽管滴定是在明确的平衡条件下进行，但本方法不是用来测定能够预示在操作条件下油品性能的绝对酸性的。酸值与承受腐蚀之间无确定关系。

注2:用这种方法测得的酸值与用D974和D3339测得的酸值可能一样，也可能不一样。没有尝试做过此方法和其他非滴定方法的关联。

1.3认为以国际单位制表示的数值是标准的。括号里的数值仅作为参考。

1.4本标准并未对相关的所有的安全问题都提出建议。因此，在使用本标准之前应建立相应的安全和健康防护措施并制定出相关制度及使用范围。

2. 参考文献

2.1美国标准：

D974用颜色指示剂滴定法测定酸碱值的标准试验方法

D1193试剂水的规格

D3339Semi-Micro半微量颜色指示剂滴定法测定石油产品酸值的试验方法

D4057 石油和石油产品的手工取样法

D4177 石油和石油产品的自动取样法

3.术语

3.1 定义：

3.1.1总酸值，n---碱量，表示为滴定每克样品到指定终点所消耗的氢氧化钾的毫克数。

3.1.1.1讨论—本方法以每克样品消耗的氢氧化钾的毫克数表示酸值。要求滴定加入了少量的水的混合甲苯和异丙醇的样品，，从伏特计上最初的毫伏读数到方法中规定的毫伏读数。方法中要求的毫伏读数是指新配置的碱性缓冲水溶液的电位值，或曲线上有明显拐点时对应的毫伏读数。

3.1.1.2讨论—本方法提供了附加信息。表示以每克样品消耗的氢氧化钾的毫克数表示酸值。要求滴定溶剂中的样品从伏特计上最初的毫伏读数到方法中规定的毫伏读数。方法中要求的毫伏读数是指新配置的酸性缓冲水溶液的电位值，或曲线上有明显拐点时对应的毫伏读数。此值被定义为强酸值。

3.1.1. 讨论—所谓的强酸值与其他酸值所造成的影响是不同的，因此，本方法的使用者如果发现这种现象，必须加以区分和注明。

4.试验方法概要:

4.1试样溶解在含有少量水的甲苯和异丙醇的混合物中，在使用玻璃指示电极和甘汞电极的电位滴定仪上，用KOH异丙醇溶液滴定。用电位计读数，分别和手动、自动滴定所消耗的滴定剂的体积作图，以曲线的突跃点作为滴定终点，当所得的曲线无明显突跃点时，终点为碱性水溶液和酸性缓冲溶液在电位计上相应的电位值读数。

5用途及重要性

5.1新的或使用后的油品，由于氧化生成的加成和分解产物，含有酸或碱性组分。本方法可以测定其相对变化。总酸值是在油品一直处于测定条件下这些酸性物质的总值。该酸值可用于控制润滑油质量，有时也可用于润滑油使用过程中消耗的计量。但作为润滑油报废指标仍是经验值。

5.2由于氧化产物会引起酸值的增长，同时又引起有机酸的腐蚀性变化，所以本方法不能用于预测在使用过程中油的腐蚀性。酸值与油品腐蚀金属的程度两者之间无一定关系。

6仪器设备

6.1手动滴定装置：

6.1.1仪表，伏特计或电位计，当电位计与6.1.2和6.1.3中所述电极一同使用时，并且当电阻范围在0.2~20MΏ时，电位计的精度为±0.005V，灵敏度为±0.002V，测量范围是±0.5V。仪表应远离杂散电场，以免因为一些接触使仪表的读数产生永久性的变化。这些接触包括与接地导线，与暴露在外的玻璃电极表面，玻璃电极导线，滴定台，或仪表的接触。

注3—一个合适的测定装置应该在输入电流小于5X10^-12可以连续读数，电极系统与仪表末端连接有1000MΏ的电阻，与地连接有金属护罩。满意地从电极到金属护罩的连接线应该没有外部静电场干扰。

6.1.2感应电极，标准PH，适合非水滴定。

6.1.3指示电极，银/氯化银（Ag/ AgCl）指示电极，填充1M-3M LiCl乙醇溶液。

6.1.3.1复合电极-感应电极可能有和Ag/ AgCl指示电极相同的电极体，为仅有的一个电极的保养和工作提供便利。复合电极应该有一个套筒连接在指示部件，而且应该使用惰性乙醇电解液，例如1M-3MLiCl的乙醇溶液。这些复合电极应该有比双电极系统一样或更好的灵敏度。它们应该具有可移动套筒方便补充电解液。

注4-第三电极，例如铂电极，可能用于在这种系统里增加电极的稳定性。

6.1.4可变速的机械搅拌器，合适类型,装有推进型搅拌桨。搅拌桨的速率应该满足产生有力的搅动，没有溶液溅出和搅动空气入溶液。半径为6mm的叶轮，安装角度在30~45º是最合适的。磁力搅拌器也可满足要求。

6.1.4.1 如果电力搅拌装置被使用，则应该正确接电和接地，从而避免在滴定过程中，由于连结和断开电源而引起的永久性的电位变化。

6.1.5滴管，容量10ml，可以0.05ml的滴加量滴定，精度±0.02ml（图1，E），滴定管要有玻璃活塞和一个超出活塞100到130mm的滴定尖，装氢氧化钾的滴定管应该有装有碳酸钙或其他能够吸收二氧化碳的物质。

6.1.6滴定杯，容量为250ml，用硼硅酸盐玻璃或其他合适的材料制造。

6.1.7滴定台, 支撑电极，搅拌器和滴定管。

注5-移动滴定杯不会干扰电极和搅拌浆的装置是理想的。

6.2自动滴定装置

6.2.1自动滴定系统应该能完成方法中描述的必要分析。自动滴定系统至少要满足6.1的技术参数和特性。

6.2.2使用动态滴定模式。在滴定过程中，加液的速度和体积应该按照系统改变的速率。推荐最大加液体积增量为0.5ml,最小增量为0.05ml。

7.0 试剂和材料

7.1 试剂纯度——除非有特殊说明，本方法中所用到的试剂均与美国化学社使用的规格保持一致，均使用分析纯。其他一些等级的试剂也可使用，但使用时必须保证试剂的纯度足够高而不减小它的精密度。

7.1.1 证明可等效采用的市售溶液可以用于代替实验室制备试剂。

7.1.2 制备预备体积的溶液，确保最后的溶液浓度是相同的。

7.2 水的纯度——除非有其他的说明，否则本方法中提及的水均理解为D1193中规定的Type Ⅲ的试剂水。

7.3异丙醇（警告—易燃，有毒，尤其是变性时。）

7.4盐酸（HCl）——相对密度为1.19 （警告—腐蚀剂，可引起灼伤）

7.5 氯化锂，LiCl。

7.6氯化锂电解液，制备1M-3M的氯化锂乙醇溶液。

7.7 甲醇（警告—易燃，溅出有毒）。

7.8氢氧化钾（警告—可引起严重的灼伤）。

7.9 无水异丙醇（含水量少于0.1%）(（警告——易燃）。如果不能制备足够干的试剂，可以通过多圆柱盘蒸馏获得，舍弃第一次蒸馏获得的物质，使用余下的95%。还可以通过分子筛脱水，例如林德4A型，将溶液通过分子筛柱，使用1份分子筛，10份溶液。

注6据报道如果一开始没有抑制，异丙醇可能含有过氧化物。当发生这样的情况，储存在转移容器或其他器皿里，有可能发生爆炸，容器里的异丙醇几乎空了和干了。

7.10 甲苯（警告—易燃）。

7.11 盐酸异丙醇标准溶液，（0.1mol/L）(警告-见7.4和7.9)。最多9 ml盐酸（HCl,相对密度1.19）和1L异丙醇混合。用电位滴定法测定消耗大约8ml氢氧化钾异丙醇（精确读数）通常标定以检测出0.0005mol/L的浓度变化。用稀释在125ml去二氧化碳水中的0.1mol/L氢氧化钾异丙醇溶液标定。

7.12 市售PH4，PH7，PH11的缓冲水溶液-在常规间隔和稳定性一致时或怀疑污染时，要替换这些溶液。在操作手册里可以获得和稳定性有关的信息。

7.13 氢氧化钾异丙醇标准溶液（0.1mol/L）—（警告—见7.8和7.9）。准确称取6克氢氧化钾溶解到1升异丙醇中，煮沸10分钟促进溶解。将溶液静置两天，然后将上层清夜取出，用波纹玻璃漏斗过滤，然后储存在耐化学腐蚀瓶中。为了避免空气中的二氧化碳干扰，可以用装有碱石棉或无纤维吸收的碱石灰的管作为保护管，以便于它接触到软木塞，橡胶和可皂化的活塞油脂。用无二氧化碳水稀释已准确称重的邻苯二甲酸氢钾溶液，作为标定溶液，以电位法滴定氢氧化钾异丙醇标准溶液。经常标定以检测出0.0005mol/L的浓度变化。

7.14滴定剂-加5±0.2ml水到495±5ml异丙醇中，充分混合。加500±5ml甲苯（警告-易燃）。滴定剂应该大量制备，每天在使用前滴定它的空白值。

7.15三氯甲烷（警告—易燃。剧毒物质）。

8 电极系统

8.1电极准备

8.1.1 当使用Ag/AgCl指示电极滴定时，如果它的电解液不是1M-3MLiCl的乙醇溶液，替换电解液。倒掉电极里的电解液，用水洗掉所有的盐（如果存在的话），然后用乙醇冲洗。用LiCl电解液冲洗几次。最后，换掉套筒，然后从电极的填充孔里加入电解液。重新调整套筒确保没有电解液从系统中流出。复合电极使用同样的方法准备。复合电极里的电解液可以借助真空泵抽出。

8.2 电解的检测-当复合电极第一次投入使用时检测需要检测，此后间隔一段时间就要重新检测。用溶液冲洗电极，然后用水冲洗。把它们放到PH4的缓冲溶液中。搅拌一分钟，然后读数。移出电极，然后用水冲洗。把电极放到PH7的缓冲溶液中，搅拌一分钟，然后读数。计算mv的差。好的电级系统应该有至少158mv(20到25℃)的差。如果差小于158mv,拿出电极套筒确保电解液流出。重复测定，如果差仍然小于158mv,清洁或换掉电极。

8.2.1当感应电极和指示电极是独立的，一对电极被认为是一个单位，如果一个或另一个被替换了，就认为是不同的电极对，要重新检测。

8.3电极的维护和贮存—充分清洗电极，保持玻璃触点没有其它物质，常规检测电极获得重复的电位值是非常重要的，由于污染引进了一些不确定和不显著的液体接触电位。这些对以滴定曲线上的突跃点作为终点的试样次重要，但对无明显突越点的试样影响较严重。

注7-电极的检查程序见附件1。

8.3.1根据使用和测定样品的类型，以一定的时间间隔清洗电极。（连续使用时不少于一周），浸泡在无铬容器里，用强氧化溶液清洗。使用中的和新安装的指示电极应该定期清洗。每周至少一次排出指示电极的电解液，从从注入口注入新鲜的氯化钾电解液。确保电解液里没有气泡，如果观察到有气泡，保持电极垂直，轻拍电极，让气泡排出。保持电极里的电解液在任何滴定杯和容器里都是水平的。

8.3.2第二步，每个预备电极浸泡在水中至少五分钟（PH4.5到5.5 ），使用前用异丙醇迅速冲洗，然后用滴定液冲洗。

8.3.3当电极不使用时，将电极少于一半的高度浸入LiCl电解液中。玻璃电极浸泡在酸化过的PH为4.5到5.5的蒸馏水中。不要在连续两次滴定的任何短的时间让电极持续浸泡在电解液中。虽然电极不易碎，但是操作时也要一直小心。

注8-电极寿命—在通常情况下，通常情况下，电极的寿命是有限的，根据使用以三到六个月不等。电极有有限的货架寿命，须在使用前经过测试（见8.2 ）

9仪器的标定

9.1确定缓冲水溶液的终点——当滴定曲线无明显拐点时，为了确保终点的可比性，

通常用每天测定的一对电极对水酸性或碱性缓冲溶液的电位值确定。

注9—不同的玻璃电极对氢离子的活度的敏感性是不同的。所以有必要建立对任意选定的缓冲溶液的电极系统。从而根据所测定的电位值选择酸或碱的终点。

9.2 将电极放入PH4和PH11的酸性缓冲溶液，搅拌5分钟。该溶液的温度与滴定时的温度差不能大于2℃。读取此溶液电位值，该值就作为无拐点滴定曲线的滴定终点。

10使用过的油样处理

10.1 因为试样中的沉淀物有酸性或碱性的物质，或吸附了试样中的酸性或碱性的物质，所以取样时应当严格遵守取样规则，否则所取得试样会给结果带来很大误差。

10.1.1 当适用时，参照方法D4057（手工取样法）或D4177（自动取样法）获得合适的取样技术。

10.1.2 当样品为使用过的润滑油，应该替换系统的样品杯和避免其它物质的污染。

注10—试样在储存中会发生很明显的变化，所以从润滑油中取样后，应立即进行测定，并注明取样日期和测定日期。

10.2 加热取样容器中的样品（见注11）到60±5℃，并搅拌直到沉淀物全部悬浮在油中。如果取样容器是一个罐，或是样品量超过体积四分之三的玻璃瓶，应当转移样品至清洁的玻璃瓶中，该瓶的容积至少要比试样体积大三分之一。在样品转移时，应剧烈搅拌使取样容器中的沉淀物全部转移出来。

注11—当样品无明显沉淀时，所述加热步骤可以省略。

10.3 当样品中的沉淀物全部悬浮起来后，把部分或全部的试样通过100目筛网过滤，以除去大颗粒的污染物。

注12—当样品中无有明显沉淀物时，所述过滤步骤可以省略。

11 测定总酸值和强酸值的试验步骤

11.1在一个250ml的烧杯或其他合适的滴定容器中，按表1推荐的称样量（见注13）加入样品，加入125ml滴定溶剂（见注14）。按照8.2中的叙述准备电极。将烧杯或滴定容器放在滴定台上，并调节它的位置使得电极的一半浸入液体中。开始搅拌，并在测定过程中一直搅拌，要求搅拌速度足够大但不引起液体溅出或将空气搅进去。

注13—如果怀疑推荐的样品大小会阻塞电极，可以使用小的样品尺寸。使用小的样品尺寸获得的结果可能和推荐的样品尺寸获得的结果不同。陈述的精密度不包括使用小的样品或的结果。

注14—在溶解某些重质沥青残渣时，可用三氯甲烷（警告——如果吞食可致死。吸入有害。燃烧时产生有毒蒸汽）代替滴定剂中的甲苯。使用三氯甲烷获得的可能和使用甲苯的不同。陈述的精密度不包括使用三氯甲烷获得的结果。

表1测试部分的推荐大小

酸值
测试部分的称样量 g
称量的精确度 g
0.05-<1.0
20.0±2.0
0.10
1.0-5.0
5.0±0.5
0.02
5.0-<20
1.0±0.1
0.005
20-<100
0.25±0.02
0.001
100-<260
0.1±0.01
0.0005

11.2选择合适的滴定管，注入0.1mol/L的氢氧化钾异丙醇溶液，将滴定管放在滴定装置的合适位置，确保滴定管的尖浸入滴定容器中的液面下大约25mm。记录滴定管和伏特计的最初读数。

11.3 手动滴定法

11.3.1 加入合适量的0.1mol/L的氢氧化钾异丙醇溶液，直到出现一个稳定的电位值，记录此时的滴定管读数和伏特计读数。

11.3.2 在滴定开始时，任何滴定段内（拐点）0.1ml浓度为0.1mol/L的氢氧化钾异丙醇溶液持续产生的总的电位变化超过30mV时，再加入0.05ml。

11.3.3在滴定的中期（稳定期），0.1ml 浓度为 0.1mol/L氢氧化钾异丙醇溶液产生的电位变化小于30mV时，增加滴定量到足够大使得产生的电位总变化近似等于30mV，但不大于30mV。

11.3.4 继续照此方法滴定，直到0.1 ml 0.1mol/L氢氧化钾异丙醇溶液产生的电位变化小于5 mV。此时的电位说明溶液比新配置的碱性缓冲水溶液碱性强。（到达终点）。

11.3.5 移去滴定溶液，用滴定剂清洗电极和滴定管头，然后用异丙醇，最后用试剂纯水清洗。在下次使用电极前将电极浸入蒸馏水中至少5分钟以恢复玻璃电极的含水凝胶层。如果发现电极干了或被污染了，按照8.1中的步骤处理。电极的贮存参照8.3.3。

11.4 自动电位滴定法

11.4.1 依据制造说明书调整设备，造成自动滴定模式。

11.4.2 证实该仪器可以确定强酸值，当测试样品的最初mv值相对于酸性缓冲溶液的mv值时，表示有这种酸存在。记录下到达加入PH4缓冲溶液的KOH溶液体积，这个数值用来计算强酸值。根据实际情况处理自动电位滴定法和所记录的电位曲线或其他派生曲线。

11.4.3用0.1mol/L的KOH异丙醇溶液滴定。应该按照此方法校正和运行该仪器。当到达适合使用于计算的拐点。滴定速率和滴定体积按照滴定曲线的陡度确定。滴定剂添加应该按照适合的大小，获得每个赠量电位差为5到15mv。体积增量应变化应该在0.05到0.5ml之间。如果信号在10秒内没有高于10mv的变化，下一个增量应该增加。最大等待时间在增量之间应该不高于60秒。

11.4.4 当信号到达PH11缓冲溶液，电位超过200mv，结束滴定。如果第一个衍生的滴定曲线制造一个最大值，明显的高于仪器的噪声影响的值，识别一个等当点。如此也可见12.1.1。

11.4.5完成滴定后，用滴定剂清洗电极和滴定管头，然后用异丙醇，最后用试剂纯水冲洗。在下次使用电极前将电极浸入蒸馏水中至少5分钟以恢复玻璃电极的含水凝胶层。检测下一个样品时，先用异丙醇溶液清洗，再用滴定剂清洗。如果发现电极脏了或污染了，按照8.1程序处理，按照8.3.3 贮存电极。

注15—当预期的酸值小于或等于0.1，可以通过改变方法中的一点或多点来获得更好的精密度，例如使用0.01或0.05M的KOH异丙醇溶液；增加样品大小到大约20g；或者手动滴定样品时使用自动滴定，可以获得更小的KOH溶液增量（有0.05ml的刻度）。

11.5 空白值

11.5.1 在每组样品测定时，做一个只加125ml滴定剂的空白试验，对于手动滴定，以0.01ml到0.05ml的增量滴加0.1mol/L的氢氧化钾异丙醇溶液，直到每个增量之间的电位变化成为恒定值。记录每次导致恒定电位变化的滴定管和电位计的增量前的值。自动滴定法使用相同的滴定模式确定样品的酸值，但是使用更小的滴定增量，0.01ml到0.05ml。依照样品量定期重新测试空白。

11.5.2在强酸值存在，而且确定强酸值时，做一个只加125ml滴定剂的空白试验，以0.05ml的增量滴加0.1mol/L的盐酸异丙醇溶液，比较11.5.1中的方法。

12 计算

12.1手动滴定—绘制0.1mol/L氢氧化钾异丙醇溶液的滴加体积和相应电位读数的图。（见图1），把最靠近新配置的酸性或碱性缓冲溶液的电位读数的拐点处（见注16）标注为终点。如果没有拐点或没有明显的拐点，（图1，曲线B）在新配置的缓冲水溶液的适当的地方标注终点。

注16—拐点一般是可以被检查出来的。在连续几个0.05ml的滴加增量下，在拐点处的电池电位变化大于15mV，这个数至少比在相同滴加增量的开始区间和结束区间的电位变化高30%。一般来说，只有区域性使用相同的增量可以确定拐点。

12.1.1 一些化学添加剂获得的拐点可能超过缓冲溶液的终点。对于添加剂，采用最后一个拐点用于计算。如果自动使用自动滴定，改变仪器参数可能需要测定这种类型的终点。

标注：

曲线A-使用125ml滴定溶液的空白值。

曲线B-10.00g曲轴箱使用过的油加入125ml滴定溶液。因为没有明显的，通过双缓冲溶液的仪器读数获得滴定终点。

曲线C-10.00g含有微量酸的油加入125ml滴定溶液。选择曲线几乎垂直的点作为终点。

曲线D-10.00g含有微量或强酸的油加入125ml滴定溶液。选择曲线几乎垂直的点作为终点。

图1 滴定曲线例图

12.1.2对所有使用过的油样的酸的滴定，标注出终点，即为当表示为强酸时，曲线上相应碱性缓冲溶液（PH11）的仪器读数和曲线上相应酸性缓冲溶液（PH4）的仪器读数。

注17—由新鲜的油样，添加剂和使用过的油样的酸值的测定中得到：新鲜的油样和添加剂的滴定曲线有明显的拐点，但是使用过的油样没有拐点或没有明显的拐点。

12.2自动滴定法—如手动滴定法中相同的方法标注如11.4中的得到的曲线的终点。

12.3计算方法－12.3.1的计算方法适用于手动和自动方法。

12.3.1 按以下公式计算酸值和强酸值：

酸值，mgKOH/g=(A-B)XMX56.1/W

强酸值，mgKOH/g=(CM-Dm) X56.1/W

其中：

A=滴定试样到终点即碱性缓冲水溶液的相应仪器的读数为PH11；或者拐点不明显或没拐点时，碱性缓冲水溶液的的相应仪器的读数为PH11，使用的氢氧化钾异丙醇的体积。对于添加剂，A是最后一个拐点的KOH异丙醇溶液体积。

B=对应A的空白值，ml

M=氢氧化钾异丙醇标准溶液的摩尔浓度，mol/L

m=盐酸异丙醇标准溶液的摩尔浓度，mol/L

W=样品质量，g

C=滴定试样到终点即酸性缓冲水溶液相应仪器读数为PH4，所用的氢氧化钾异丙醇的体积；ml

D=相应于C的终点滴定空白溶剂所消耗的盐酸异丙醇标准溶液的体积，ml

13.质量控制检查

13.1 通过分析一个质量控制样品（QC）来确定测试程序的性能，如果可能，可以用有代表性的分析样品。

注18—因为使用过的油，特别是使用过的机油，已知在贮存中改变的油，这类样品不适合这种分析。

13.2在监控测试过程之前，方法的使用者需要确定样品的平均值和质控样品的控制限。

13.3通过控制图表或其它其它相同的控制整个测试过程的统计学技术记录质量控制和分析结果。任何偏离检测的结果应该引发调查根本原因。调查的结果可能但不一定引起重新校准。

13.4质量控制测试的频率取决于测试样品的质量精密度，测试过程的以验证的稳定性，客户的要求。通常，每个测试日都应该分析质控样品。如果例行分析大量样品，应该增加质量控制的频率。然而，当证明测试在统计学控制下时，可以减少质量控制的频次。质量控制的精密度应该对照方法中列出的精密度和偏差定期检查以确保数据质量。

13.5据建议，如果可能的话，常规测试的质量控制的样品是日常分析中有代表性的样品。预期使用的质量控制样品应该充足供应，必须在预期的贮存条件下均匀，稳定。因为质量控制样品在存储时可能变化，当出现失去控制的情况，质量控制样品的稳定性可能是一个误差源。

14报告

14.1由于有两种不同的方法确定终点，终点的类型报告：拐点或缓冲溶液终点。报告样品的大小和推荐大小不同的样品。还要报告使用三氯甲烷用作溶剂。酸值或强酸值如下报告

酸值（检验法D664）=（结果）（3）

强酸值（检验法D664）=（结果）（4）

14.2使用过的油要有测试日期，如果可获得的话，还要有取样日期（见10.2）

15 精密度及偏差

15.1酸值

15.1.1重复性— 同一操作者，相同仪器，在相同的操作条件下以正确的的操作方法对相同样品连续正常操作两次的误差，偶然超过以下数据。

新油＝0.044（X+1） (5)

使用过的油缓冲溶液终点＝0.117X (6)

其中

X=两次测试结果的平均值。

15.1.2 再现性—不同操作者，相同仪器，在不同的实验室以正确的的操作方法对相同样品分别操作得到的数据之差，偶然超过以下数据。

新油＝0.141（X+1） (7)

使用过的油缓冲溶液终点＝0.44X (8)

其中

X=两次测试结果的平均值。

15.2强酸值

15.2.1精密度的数据不适用于强酸值，因为在样品分析中很少发现强酸。

15.3碱—本方法中没有碱的测定程序，按照方法定义中只有酸值的定义。

16 关键词

15.1 酸值；润滑油；石油产品；电位；强酸值；滴定

附录
（非强制性信息）
X1.检查电极性能

X1.1动力学电极测试测量电极的动力学反应。电极可以用可接受的陡度和中途仍然对滴定不足够好的取得的数据校正。反应的速度和连续稳定性对滴定电极是重要的。手动检查在附录中有描述，可以通过PH计或滴定装置连续读出毫伏值。

X1.2检查的关键在于要求电极从水溶液中到缓冲溶液中，在30到60秒后测试电位。一个快的电极到达稳定点在30秒内，在30到60秒内有小的改变。依照需要为检查使用PH4,PH7,PH11的缓冲溶液。

X1.3步骤

X1.3.1设置滴定仪或PH计连续读出毫伏值。提供缓冲溶液搅动，为滴定使用同一速度。

X1.3.2让电极在蒸馏水或去离子水中稳定1分钟。

X1.3.3把电极从水中移出，把它们放置到PH4的缓冲溶液中。当缓冲溶液接触到电极的那一刻启动秒表。

X1.3.4 30秒后，记录电位。30秒后再记录电位。两次电位的差称为漂移。

X1.3.5 重复此步骤测量PH7和PH11的缓冲溶液。

X1.4 分别计算三个缓冲溶液的漂移。电极的反应按照如下判断：

漂移＜1 优秀

1＜漂移＜2 好

2＜漂移＜3 可接受

3＜漂移＜4 有问题的

4＜漂移不可接受

X1.5 PH4和PH7的缓冲溶液60秒电位差应该大于162mv，或54mv/PH。电极陡度小于54mv/PH被认为不可用于滴定。

改变的摘要

小组委员会D02.06已经确定标准改变的地方，因为最后一版（D664-04）可能会影响标准的使用。

（I）增加附录X1提供电极性能检查。

详见附件

附件：

ASTM D664.pdf
ASTM D664-06译文.doc

精
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分
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酸值	测试部分的称样量 g	称量的精确度 g
0.05-<1.0	20.0±2.0	0.10
1.0-5.0	5.0±0.5	0.02
5.0-<20	1.0±0.1	0.005
20-<100	0.25±0.02	0.001
100-<260	0.1±0.01	0.0005