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【第三届原创大赛】常温GPC气泡产生原因剖析

kemp

2010/09/06

液相色谱（LC）

维权声明：本文为keming_he 原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

在使用常温GPC过程中信号出现规律噪音，间隔周期约为30分钟。在故障排查过程中颇费尽了周折，在此分享给大家并欢迎大家发表自己的看法。
先将仪器使用条件交代一下：溶剂为四氢呋喃（THF，色谱纯，fisher公司，应该是比较过关的）；柱箱温度：40C；色谱柱：Mixed-C 5u 300*7.5mm(英国PL公司）；检测器：示差折光（RID）和粘度（VIS）并联，分流比1：1。
step1：由于噪音具有规律性，并且同时在两个检测器上出现，所以我的第一判断就是溶剂气泡，于是开始监测气泡。经过个多小时（两个故障周期）的监察，基本上在噪音出现同时检测器出口管线就出现了一连串的气泡。判断得到了确证，接下来就要排查气泡在什么地方产生的。
step2：将溶剂抽滤，超声脱气。（由于处理完溶剂就接近下班时间，所以并没有在第一时间得到处理溶剂后的结果，从后面的步骤可以看出也正是这一步的不彻底和不严谨导致后来走了很多的弯路，所以工作一定要严谨！！！）第二天早上上班时故障依然，于是主观地排除了溶剂本身气泡的问题。
step3：这是一个比较辛苦和漫长的过程，开始流路逐段排查，逐一旁路或更换新的流路元件，从在线滤芯，溶剂泵，进样阀，色谱柱，包括柱箱温度的影响，都没有得到结果。
step4：直接将泵出口接到检测器入口（当然此时量检测器仍然处于并联状态），发现检测器入口并没有气泡，而从示差的出口周期性出现一段气泡，而粘度检测器出口没有气泡，这段气泡在和粘度检测器出口合流后被分散成了一串一串的形式。由此看来问题出现在示差检测器上。
step5：为了确证step4的结论，泵出口只接示差检测器，得到相同的现象，检测器入口未发现气泡，而出口周期性的出现气泡。
step6：接下来聚焦示差。先是对连接管线和接头进行排查，未果；其次阀件，还是找不到原因；只剩下流通池了，这不能轻易下手，因为一旦重新拆装后很难保证密封性，同时还需要严格的光学校准和阻力校准。看来我的工作再也进行不下去了，只有申请跟厂家更换检测器了，大家都知道这可需要花大量的银子和复杂的手续了。
可是，转念一想，我们的仪器在前段时间还用得好好的，即使在最炎热的天气。况且就这么收场的话领导一定会责怪，同事们也会笑话这样的“补锅匠”，本来不严重的问题，经这么一折腾就非常严重了。加上这一故障在整个维修过程中都能够重现，于是就坚定信念，再将以上过程重复一遍。
当刚进行到step2的时候，不同的是这次我是在一上班就进行的溶剂处理，换上经处理过的溶剂后，“奇迹”出现，经过整个系统溶剂的置换过程完成后，故障终于消失了，直到下班时间。于是就开始不解，决定继续观察，以找到真正的原因。第二天早上上班，故障又出现了；于是继续处理溶剂，处理后故障消失直到第三天早上故障再度出现。于是第三天我不再处理溶剂，观察到故障一直持续并且周期有缩短的趋势，直到下班时间我再度处理溶剂，并记录所有基线，第四天早上查看基线时发现前半夜基线未出现噪音，到后半段又开始出现了。到这是我可以下结论了，这气泡与昼夜轮回有关系，于是就联想到这段时间的天气，昼夜温差比较大，可能就是这个原因。四氢呋喃，沸点66度，蒸气压15.2kPa(15C),见光易分解，可见极易气化。
再回头分析step4和step5的现象：
检测器入口没有气泡而在出口产生气泡。在整个系统中，检测器入口是有一定的压力，而出口为大气压，加上检测器流通池或者内部阀件的结构，在入口处气泡是以溶解的状态所以不被我们观察到，而在检测器内部聚集，加上压力变换成为常压而释放出来；
示差产生气泡而粘度不产生气泡。粘度检测器有一个体积比较大的holder柱，气泡进入时会被重新溶解；
粘度不产生气泡而同时产生周期噪音。粘度检测器是一个压力敏感型检测器，微小的压力变化都可以被检测到，当示差检测器产生的气泡在和粘度检测器出口液合流时就使粘度检测器的出口压力发生变化而产生噪音。

综上所述，我们在故障排查时一定需要注意以下几点：
1. 工作一定要严谨，实事求是。
2. 不要轻易相信过去的经验，特别是不要被经验所指导。
3. 要有耐心，不要轻易放弃。
4. 找到事实后再去寻求理论支持，把问题彻底搞清楚。

精
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有水有渝

第1楼2010/09/06

应助达人

只能感叹楼主耐心，如此大的工作量，楼主能确认气泡是如何产生的吗，是时间长了空气中的气泡溶入，还是空气在白天温度高的时间溶入，而晚上温度低的时候又逸出，遇到这个情况，如果我的分析时间比较长，怎么办呢？

0

lwlwb

第2楼2010/09/07

气体的溶解度与温度成反比，不会高温溶进，低温释放。

感叹一下楼主的遭遇，但楼主的坚持不懈，打破砂锅问到底的精神非常令人佩服!!
有水有渝(xky0230699) 发表:只能感叹楼主耐心，如此大的工作量，楼主能确认气泡是如何产生的吗，是时间长了空气中的气泡溶入，还是空气在白天温度高的时间溶入，而晚上温度低的时候又逸出，遇到这个情况，如果我的分析时间比较长，怎么办呢？

0

wxwupengxu

第3楼2010/09/07

凝胶渗透色谱又称为尺寸排阻色谱（Size Exclusion Chromatography,简称SEC），它是基于体积排阻的分离机理，通过具有分子筛性质的固定相，用来分离相对分子质量较小的物质，并且还可以分析分子体积不同、具有相同化学性质的高分子同系物。你分析的很详细。

0

sophaloki

第4楼2010/09/07

楼主很耐心啊，我们这边估计就做不到！

0

mm88929549

第5楼2010/12/04

感叹一下楼主的遭遇，但楼主的坚持不懈，打破砂锅问到底的精神非常令人佩服!!

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