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【求助】甲胺磷 氧化乐果峰不见了

农残检测

  • 因为今天做甲胺磷 氧化乐果的时候 发现响应值比上次缩小了4倍,所以考虑衬管脏了,换了新衬管后,这两个峰却蒸发了,毒死蜱和甲基对硫磷有峰出,而且响应有所增高。
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  • 雾非雾

    第1楼2010/09/08

    应助达人

    一般新换衬管后峰的响应会有所提高的,再检查检查。一般换衬管时最好也要割柱头,清洗进样腔、进样口,更换隔垫的。

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  • 乐果

    第2楼2010/09/08

    依靠经验新衬管有没有钝化,有没有添加玻璃毛,不过我估计进几次样响应值会提高的。

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  • hza123

    第3楼2010/09/08

    今天用高溶度的标准溶液进样,响应一直在增加,但是和我以前相比 甲胺磷 氧化乐果响应低了一个数量级 毒死蜱 和甲基对硫磷没有什么变化

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  • 乐果

    第4楼2010/09/08

    这种现象得找个专家,甲胺磷就是这样用一用响应值会提高的。

    hza123(hza123) 发表:今天用高溶度的标准溶液进样,响应一直在增加,但是和我以前相比 甲胺磷 氧化乐果响应低了一个数量级 毒死蜱 和甲基对硫磷没有什么变化

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  • 戈壁明珠

    第5楼2010/09/10

    应助达人

    可能是系统有污染的缘故。衬管已经换了,检查一下分流平板和色谱柱头。甲胺磷经常拖尾,而氧化乐果在系统不洁净时响应降低很快。

    hza123(hza123) 发表:今天用高溶度的标准溶液进样,响应一直在增加,但是和我以前相比 甲胺磷 氧化乐果响应低了一个数量级 毒死蜱 和甲基对硫磷没有什么变化

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  • hza123

    第6楼2010/09/10

    走了样品之后 甲胺磷 氧化乐果响应有所增加 而且0.05 0.1 0.2 0.5 1.0ppm曲线也做的可以 0.99989 但是第二次开机的时候 响应又降低了 而且现在丙酮出峰一开始就是负峰 然后上升 后面又是负峰 而且响应比以前小了很多 以前峰高有400左右 现在只有40 甚至只有10几 现在还没有割柱子,因为考虑做完脏的样品再割,基线现在是100左右 开始基线是50-70的样子

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  • hza123

    第7楼2010/09/10

    下个星期 换一根柱子 试试 有进展就来请教各位前辈

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  • 戈壁明珠

    第8楼2010/09/11

    应助达人

    你的FPD用了多长时间了?做过维护没有?

    hza123(hza123) 发表:走了样品之后 甲胺磷 氧化乐果响应有所增加 而且0.05 0.1 0.2 0.5 1.0ppm曲线也做的可以 0.99989 但是第二次开机的时候 响应又降低了 而且现在丙酮出峰一开始就是负峰 然后上升 后面又是负峰 而且响应比以前小了很多 以前峰高有400左右 现在只有40 甚至只有10几 现在还没有割柱子,因为考虑做完脏的样品再割,基线现在是100左右 开始基线是50-70的样子

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  • 戈壁明珠

    第9楼2010/09/11

    应助达人

    现在正在使用的柱子分析过什么脏的样品没有?如果有,柱子可能会有污染。

    hza123(hza123) 发表:下个星期 换一根柱子 试试 有进展就来请教各位前辈

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  • 雾非雾

    第10楼2010/09/25

    应助达人

    果蔬及其制品中甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷残留量检测

    甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷是极性大的农药,这几种农药在常规分析检测过程中产生的基质增强效应,严重影响检测结果的准确性,检出限较高,难以满足痕量分析的需要。本文通过采用硅胶柱的吸附、洗脱净化步骤,去除色素和杂质,达到良好的净化效果,同时采用加入分析保护剂的方式,补偿基质增强效应,保证检测结果的准确性。

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