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【求助】鱼体（淡水鱼和海鱼）肌肉中脂肪酸含量疑惑

去年冬天

2010/09/09

食品常规理化分析

用GCMS测定鱼体（淡水鱼和海鱼）肌肉中脂肪酸含量，前处理后上GCMS测定，结果与10来篇文献比较后，发现不管海鱼还是淡水鱼中DHA和EPA的相对百分含量比文献低很多，分别都只有百分之零点几，而一般文献海鱼都有10％左右，而C16:0,C16:1;C18:0,C18:1占了绝大多数，总计估计有75％以上;不知道大家碰到过这种情况麽？是前处理方法有问题，还是本身样品问题（样品是1年前冷冻干燥后粉碎－20度冰箱保存）

前处理：脂类提取试了Bligh and dyer 方法和正己烷丙酮索氏抽提2种，2种方法结果差不多

具体如下：

一．脂肪提取（Bligh and dyer 方法，1959），索氏抽提方法就不写了。

1，玻璃离心内，30mg左右样品加3.75ml （氯仿：甲醇）（1：2），加内标c17酸，混合均匀（涡旋）

2，再加1.25 ml 氯仿，混合均匀（涡旋）

3，加1.25 ml 水，混合均匀（涡旋）

4，3000rpm离心10min，待液体分层明显后

5，吸管伸入液体下层（有机相，氯仿层），吸取有机相，转移至新瓶中
6、提取液过无水硫酸钠，氯仿洗3次，除水后，共4ml左右

7，氮吹近干，准备酯化

二、甲酯化

1，加入0.1 ml 苯加0.5 ml 含2％硫酸的甲醇，水浴68度 2 h

2，结束后，加入2 ml 水，混合均匀

3，再用正己烷（）提取3次，合并3次提取液

4，旋蒸，近干，
5，转移至样品瓶，氮吹，近干

6，加1ml异辛烷，待上机。

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去年冬天

第1楼2010/09/09

0

快乐

第2楼2010/09/09

应助达人

最好用的现有方法做回收率，先看回收率能达到多少？

0

lovetulip

第3楼2010/09/10

第一，DHA,EPA的链长，你这种甲酯化手段可能不足以使其完全甲酯化，请查阅其他甲酯化手段。
第二，甲酯化反应最忌讳的就是水，为啥要加水混合均匀呢？

0

分
该帖子已被版主-快乐加2积分，加2经验;加分理由:谢谢解答。

lovetulip

第4楼2010/09/10

你看你的图谱，很显然前面的14:0和16:0甲酯化的很好，后面的越来越差，很有可能是甲酯化不完全啊~

0

去年冬天

第5楼2010/09/11

那就是不能加水吗
lovetulip(lovetulip) 发表:你看你的图谱，很显然前面的14:0和16:0甲酯化的很好，后面的越来越差，很有可能是甲酯化不完全啊~

0

symmacros

第6楼2010/09/11

应助达人

好像和下面的问题相似，可以参考一下：
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100824/2739686/

0

abcdefghijkl123

第7楼2010/09/12

真羡慕楼主，是使用高科技仪器的，我没有接触这个，我分析的只是普通的项目，唉

0

快乐

第8楼2010/09/17

应助达人

一般衍生都怕水。
去年冬天(7336167) 发表:那就是不能加水吗

0

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