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【求助】氧化乐果分解成2个峰(NPD)

农残检测

  • 氧化乐果分解成2个峰。进样器温度为200度,检测器300度,NPD检测器,HP-5柱:30*0.32*0.25。

    图见附件
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  • 戈壁明珠

    第1楼2010/09/14

    应助达人

    会不会是有杂质,配标准品的溶剂浓缩一下进一针看有没有干扰。氧乐果不应该有分解。

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  • 仪问

    第2楼2010/09/14

    配了二次标样,都出现这一情况.也进其它农药标样,都没有类似问题,混标中氧化乐果在前面也出了峰.不知怎么回事?

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  • songxinfeng

    第3楼2010/09/16

    能问下你的标样是什么时候配的吗?我也遇到了一样的问题,我是在做氧化乐果和甲拌磷的分离实验。氧化乐果也是出两个峰,并且前面的那个峰的保留时间和甲拌磷的保留时间一样。(原来用的方法是:氧化乐果和甲拌磷的保留时间是一样的,都是一个峰),你 可以再调一下方法,可以出一个峰,你可以升高柱温和流速试一下。不过到时候氧化乐果和甲拌磷就分不开了。我原来的方法是:Agilent7890A,毛细管柱30 m*0.32mm*0.25um, 柱流1.5ml. 进样口温度220,检测器温度250,程序升温是80度(2min) 以45的速率到195,保持2分钟,再以8的速率升至220。可以参考一下。

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  • songxinfeng

    第4楼2010/09/16

    柱子是DB1701的

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  • songxinfeng

    第5楼2010/09/16

    其实氧化乐果在135度就有分解了,

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  • 仪问

    第6楼2010/09/17

    标样是现配的,氧化乐果的前面的一个峰在溶剂峰的后面,很早就出峰的,应该以后面的出峰为准,不知怎么会分解.

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  • 戈壁明珠

    第7楼2010/09/19

    应助达人

    楼主,我是用FPD来分析氧化乐果,没有发现有降解的情况。但是没有用过NPD测过。

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  • 戈壁明珠

    第8楼2010/09/19

    应助达人

    可以尝试一下DB-17 、HP-50+ 等柱子,氧化乐果和甲拌磷分得很好。

    songxinfeng(songxinfeng) 发表:能问下你的标样是什么时候配的吗?我也遇到了一样的问题,我是在做氧化乐果和甲拌磷的分离实验。氧化乐果也是出两个峰,并且前面的那个峰的保留时间和甲拌磷的保留时间一样。(原来用的方法是:氧化乐果和甲拌磷的保留时间是一样的,都是一个峰),你 可以再调一下方法,可以出一个峰,你可以升高柱温和流速试一下。不过到时候氧化乐果和甲拌磷就分不开了。我原来的方法是:Agilent7890A,毛细管柱30 m*0.32mm*0.25um, 柱流1.5ml. 进样口温度220,检测器温度250,程序升温是80度(2min) 以45的速率到195,保持2分钟,再以8的速率升至220。可以参考一下。

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