【讨论】顶空进样时对样品溶液体积有什么要求吗？

一般国标方法会给定顶空瓶的体积，和样品溶液的体积，顶空部分的体积也就是固定的。
如果检测方法没有给出顶空瓶和样品溶液体积，说明方法不太完善，在不同的实验室重复这个方法有困难。
取样针不能扎到顶空瓶中的液体里面，顶空部分的体积不能太小。顶空部分体积太大的话，气体里面样品浓度低，会降低灵敏度。

不是很清楚，我们用20ml的顶空瓶，溶液量一般是5ml，也有客户方法是1ml的。

样品溶液体积会影响相比，这样有些情况下会影响灵敏度。具体情况要具体分析。

一般对于20ml的顶空瓶样品量在样品瓶体积的25%--75%之间为宜。液体加入的量会影响气液平衡效率，方法不是死的，可以根据具体情况适当修改相应参数，举个例子：在样品浓度较大时，我们可以减小顶空瓶中的样品量来减小其响应值，防止检测器饱和，相反，在样品的浓度较小时，我们可以增加顶空瓶样品量来提高灵敏度，具体样品具体分析，对于最终的定量不会有影响的。

顶空瓶样品量最好不要超过瓶体积的2/3，还有就是要给足够的空间好让你所测的目标组分从样品中挥发出来。

对于顶空进样而言，装入溶液的体积有没有个范围呢？比如说顶空瓶体积的一半到三分之二或者其它数值。

自动顶空进样器用的顶空瓶，有大小不同的几种规格，我们的顶空进样器只能用20mL的，厂家工程师说液体最多10mL，否则取顶空气体的针会插入液面下，吸入样品液体。
样品液体取得太少，灵敏度会很低，有时候做高浓度的样品，可以取很少（1mL以下），一般在1mL---10mL，根据情况取。

残留量,顶空进样时样品溶液体积一般2/3。

如果单针对实验要求一般不超过瓶身的2/3，要是做条件摸索试验还是需要设定多个值选择最佳取样体积，不同样品达平衡的相比不同