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【第三届原创参赛】纳升液相检测器之柱上检测器(on-column detector)

液相色谱(LC)

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    本人博士课题是做毛细管整体柱研究的,最近所在实验室准备购买一套纳升液相设备,因此对纳升液相进行了大搜索,纳升液相系统应该说兴起不超过十年,网上一 查各大色谱仪器厂家纷纷推出自己纳流级别的液相色谱,产品纷繁复杂,让我忙了好一阵子,总体上有所了解了,泵系统上基本上都能做到纳流级别,可选择性大, 检测系统主要包括Ms 和紫外两类,最为难的就是检测系统,纵观各大仪器厂商,检测器都不令人满意,MS这个东西好是好,关键就是太贵,一般接口也是定做的,所以不予考虑了!! 呵呵 主要讨论下紫外检测器,主要仪器厂商 比如waters,安捷伦等紫外检测器都采用检测池固定化设计思路,把检测池做得足够的小,池的设计思路就是增加光程,使微柱定量分析成为可能,但是毛细管接入 口带来的死体积也不可忽视。


    对于微柱检测还有另外一类检测器那就是柱上检测器,罗嗦一通,引入今天讨论的主题。
    上个图先:毛细管柱检测的原理

    毛细管柱前段为填料段,可以是颗粒填料,也可以是原位合成的整体柱,在填料段结束位置通过剥开毛细管聚酰胺包层形成一个透光的窗口,这段毛细管充当检测池,垂直于窗口位置加上一对光纤探头,窗口加上光纤探头形成了检测区域。
    因此我们可以这样说柱上检测器是石英毛细管本身充当检测池,光路直接垂直通过毛细管的一种检测器,做过毛细管电泳的应该都非常清楚这种检测器的结构,这种检测器具有使用简 单,基本上无连接死体积的优点,几乎所有毛细管电泳都是采用这种模式的检测器,但毛细管电泳上检测器都是集成在仪器上的,不是单独的模块,实践也证明这种检测器 的优越性。但是这种纳流级别检测器好像并没有随着纳升液相的兴起而兴起,goole翻来复去的查也就查到几款的柱上检测器,这里贴出来大家共赏,如果那位 同仁了解更多这种类型检测器,希望能也补充上来,为想购买这种检测器的同仁做个参考。

    第一款: 捷克共和国ECOM spol. s r.o.生产的SAPPHIRE 800 CE Detector for CapillaryElectrophoresis,由下图可以看到,结构上很完美,光路采用光纤导出,检测区域外置,毛细管由上穿入,下穿出,中心位置剥开外包层作为检测 窗口,毛细管更换方便 。可惜国内没有代理。 www.chromatography-hplc.com


    第二款:英国Paraytec公司的ActiPix™ D100 UV Area Imaging System 这个相比上一个更有特色,光源和检测区域独立,光路采用光纤连接,检测区做成一个小模块,可以在光纤长度范围内移动,毛细管可以由检测模块的左端穿进右端 穿出,拆卸非常方便。甚至可以将外置的检测区加在加在质谱之前,与质谱检测器进行串联使用,另外也能用于芯片电泳和芯片液相色谱的检测。



    第三款: 上海微通公司的TriSep-2100UVTriSep-2100LIF紫外与激光诱导荧光检测器,检测区域与传统检测器一样是内置的,毛细管穿入与穿出呈U型,毛细管上检测窗口开于进口端的U型臂上。相比上两种检测区外置设计使用没那么方便。

    第四款:Prince TechnologiesLambda 1010 UV-VIS Detector,看照片结构,也是属于检测区外置的类型,和第一款具有类似的外置方式,毛细管安装拆卸方便。


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  • 〓猪哥哥〓

    第1楼2010/09/23

    楼主介绍的是纳升液相检测器,如果使用此类检测器,液相其他部件是否也要更换?

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  • 风肃

    第2楼2010/09/23

    柱上检测器没有用过哈,但是看过相关的资料,今天看到楼主的文章,也长长见识!

    鉴于紫外类检测器都是基于朗伯-比尔定律,所以大都是检测池设计的,而柱上检测器将石英毛细管本身充当检测池既省却了接口的死体积,又可借助石英毛细管本身的透光性来充当检测池、增加光程!

    问下楼主:你那纳升液相系统准备用来做什么基质的什么目标物的测试分析呀?

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  • 有水有渝

    第4楼2010/09/23

    应助达人

    一个样品的多个组分都在色谱柱中的时候,检测出来的信号是什么样的,是多个色谱峰,还是多个组分的综合信号。

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  • work037

    第5楼2010/09/23

    感觉像是毛细管电泳一样的柱上检测方式。

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  • poren

    第8楼2010/09/24

    不用更换液相的其他部件,检测器是可选件,使用紫外,荧光,还是质谱检测器是根据使用者的需要的进行选择的。有点还是申明下,这里的液相要保证是纳升流的液相,常规液相直接不能使用,如果要在常规检测器上接上这种纳升流的检测器则需要使用分流阀,戴安公司好像就有这样改装包,将普通液相通过分流升级到纳升液相,分流得到纳升流后就可以接入检测器。

    〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:楼主介绍的是纳升液相检测器,如果使用此类检测器,液相其他部件是否也要更换?

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  • poren

    第9楼2010/09/24

    使用这类检测器主要是毛细管色谱柱,可以把硅胶填到毛细管中,毛细管柱相对于常规4.6mm和2.1mm等型号的柱子会具有更好的分离效果。我使用的柱子是自己合成毛细管整体柱,毛细管整体柱可设计性比较大,可针对性的合成特殊官能团的基质,蛋白组分析,中药分析等等都可以,不过缺点不是没有,稳定性一般还是赶不上常规柱。停留于基础研究。

    风肃(zhufengdr) 发表:柱上检测器没有用过哈,但是看过相关的资料,今天看到楼主的文章,也长长见识!

    鉴于紫外类检测器都是基于朗伯-比尔定律,所以大都是检测池设计的,而柱上检测器将石英毛细管本身充当检测池既省却了接口的死体积,又可借助石英毛细管本身的透光性来充当检测池、增加光程!

    问下楼主:你那纳升液相系统准备用来做什么基质的什么目标物的测试分析呀?

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  • poren

    第10楼2010/09/24

    纳升液相与UPLC,我把你的超效液相理解成uplc不知对不对,这是从两个角度来理解的液相类型,纳升液相只是流速范围限于nl/min级别的液相色谱,为了配合使用毛细管色谱柱而设计的,纳升液相耐压有常规的压力的也有超高压的两种,常规液相也分常规压力和超高压的两种,常规压力的液相主要是适用于粒径五微米七微米填料色谱柱,超高压液相UPLC主要用于超细填料色谱柱,粒径达到1.7微米甚至更小,填料粒径减小,对应于填料表面积的增加,导致分离效果的改善。

    老多_小多(emoc98311) 发表:纳升液相与超效液相的区别有哪些呢?

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  • poren

    第11楼2010/09/24

    对,就是毛细管电泳检测器,不过毛细管电泳检测器是集成在仪器上的,不是单独的检测模块。我的总结的是单独存在的类似于普通液相检测器那样的柱上检测器,目的是方面移动。

    work037(work037) 发表:感觉像是毛细管电泳一样的柱上检测方式。

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