气相色谱(GC)
张驰有度
第1楼2010/10/02
再进一针,结果依然。调出上一批原料冰醋酸的谱图(如下图),挺好的,这是到底是怎么了?
第2楼2010/10/02
难道是色谱柱污染或进样器、检测器污染?那就再老化一会,然后空运行。空运行挺好的,没有峰。空运行谱图如下:
第3楼2010/10/02
再进一针样品,谱图一点都没变,结果还是97.8%。这就奇了怪了。咨询技术部人员,冰醋酸在常温下会分解吗?回答是:不会。那还是我们的问题。正好还有一台刚购买不久,并且色谱柱(DB-1)也是刚使用不长时间的GC在做另外一产品,趁着空闲时间,进一针冰醋酸再说。99.8%,合格。见谱图。
第4楼2010/10/02
那就是仪器有问题了,拆呗。首先将汽化室拆开,取出石英衬管,石英棉已呈黑色,见图。干脆换根新的。装上,开机,进样,99.8%,合格。原因分析:衬管脏,导致杂质峰的出现。
第5楼2010/10/02
对于一个成熟的分析方法,而结果出现异常,首先应该怀疑的是仪器,而不应该是样品.
阿宝
第6楼2010/10/02
楼主用DB-1分析冰醋酸峰型怎么样?把图谱放大一下再传上来一张看看我总觉得用DB-1分析冰醋酸不合适,极性不匹配
独钓寒江雪
第7楼2010/10/02
不错啊,可以参加本月的原创大赛了
huanlegu
第8楼2010/10/03
其它条件没有变化,可查看的似乎也就是垫屑与衬管了吧?!
chengjingbao
第9楼2010/10/03
小东西,大道理!这才是原创。还有就是有关谱图的事,从图片放大情况看,图是拷至WORD上,再复制过来的。效果远比初始截图的效果差多了,找机会改善下!
symmacros
第10楼2010/10/03
楼主这个解决问题的思路值得学习。在实际工作中,要勤于观察分析,对异常结果不能轻易得出结论,要进一步核实。请问楼主,如果样品中含有乙酸酐,能不能测出来呢?
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