分离/萃取
阿宝
第1楼2010/10/03
和对照品的保留值进行对比(色谱法,红外,核磁,紫外,MS等),还可以外标法来测一下纯度还可以结合干燥失重,灼烧残渣来确定是否很有挥发性组分(水,有机溶剂等)
xing-xing
第2楼2010/10/03
用谱图法(保留时间、峰的个数)萃取分离对照试验等
幽灵龙猫
第3楼2010/10/03
HPLC-UV,有HPLC-DAD就更好了还有别的方法吗,请大家积极参与!
19861005
第4楼2010/10/03
这个简单;化合物是不是单一成分,首先,点个TLC看一下是不是单一斑点,展开系统最好是三种不同的展开系统,个人觉得两个展开系统就差不多聊;其次,就是用HPLC分析一下,保留时间最好在10分钟以上。再次,就是直接测核磁了,当然挺费钱的不同化合物根据极性来选择前两种方法,第三种方法直接可用
symmacros
第5楼2010/10/03
也可以测定物理性质,例如熔点,沸点等看看熔程,沸程宽不宽。进行色谱,质谱,核磁,红外等试验。
wanttofly
第6楼2010/10/03
首先要看纯品的要求是多少吧?有机物如果混合物用核磁、红外判断直接,至于成本,仪器比较贵,测试费用不贵啊,外送作红外、核磁(氢谱)现在100块不到都可以搞定。但如果物质主体比较纯,就是有些杂质,有能用液相或气相分析的,也有可能都出不来,要摸索条件。部分无机物也可以用红外,但习惯是用能谱定性元素,或者XRD测定晶型。
ruby70303
第7楼2010/10/03
常用有以下几种方法:1. TLC法,三种不同的展开系统展开均为单一斑点,则为单一化合物;2. HPLC法,液相谱图上为单一峰,且出峰时间最好在十几分钟到二十多分钟;3. 如果是结晶的话,可通过熔程来判断;4. NMR,就是有点浪费。
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第8楼2010/10/03
问题追问。。。如果你说的几种方法,全部是纯的~到了测核磁的时候,发现不纯,如何处理?继续讨论有奖,大家都可以参与~
第9楼2010/10/03
这几种方法基本就差不多了~追问,如果NMR测试之后,样品不纯,可能的原因会有哪些?大家可以继续讨论,奖励继续~
第10楼2010/10/03
当然有些特例在里面,比方说对映异构体,这三种方法是测不出来的,可以用Mosher法来看一下
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