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【讨论】【有奖竞答之一】如何判断一个样品是不是单体化合物?

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    2010/10/03
  • 私聊

分离/萃取

  • 即日起,本版将不定期举行有奖竞答活动~
    一般为小常识,小问题或者小意外等等~


    今日题目:如何判断一个样品是不是单体化合物,或者说,如何判断一个样品是不是纯品?

    第一位给出最佳答案者,可获得6分奖励~
    其他参与讨论者,可获得不多于6分的奖励~
    所有有奖竞答类贴子,可以一直讨论,没有时间限制~


    注:为体现公平公正,本版版主不参与竞答~
  • 该帖子已被版主-幽灵龙猫加6积分,加2经验;加分理由:活动奖励
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  • 阿宝

    第1楼2010/10/03

    和对照品的保留值进行对比(色谱法,红外,核磁,紫外,MS等),还可以外标法来测一下纯度
    还可以结合干燥失重,灼烧残渣来确定是否很有挥发性组分(水,有机溶剂等)

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  • xing-xing

    第2楼2010/10/03

    用谱图法(保留时间、峰的个数)

    萃取分离

    对照试验等

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  • 幽灵龙猫

    第3楼2010/10/03

    HPLC-UV,有HPLC-DAD就更好了
    还有别的方法吗,请大家积极参与!

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  • 19861005

    第4楼2010/10/03

    这个简单;
    化合物是不是单一成分,首先,点个TLC看一下是不是单一斑点,展开系统最好是三种不同的展开系统,个人觉得两个展开系统就差不多聊;
    其次,就是用HPLC分析一下,保留时间最好在10分钟以上。
    再次,就是直接测核磁了,当然挺费钱的
    不同化合物根据极性来选择前两种方法,第三种方法直接可用

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  • symmacros

    第5楼2010/10/03

    应助达人

    也可以测定物理性质,例如熔点,沸点等看看熔程,沸程宽不宽。进行色谱,质谱,核磁,红外等试验。

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  • wanttofly

    第6楼2010/10/03

    首先要看纯品的要求是多少吧?
    有机物如果混合物用核磁、红外判断直接,至于成本,仪器比较贵,测试费用不贵啊,外送作红外、核磁(氢谱)现在100块不到都可以搞定。但如果物质主体比较纯,就是有些杂质,有能用液相气相分析的,也有可能都出不来,要摸索条件。
    部分无机物也可以用红外,但习惯是用能谱定性元素,或者XRD测定晶型。

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  • ruby70303

    第7楼2010/10/03

    常用有以下几种方法:
    1. TLC法,三种不同的展开系统展开均为单一斑点,则为单一化合物;
    2. HPLC法,液相谱图上为单一峰,且出峰时间最好在十几分钟到二十多分钟;
    3. 如果是结晶的话,可通过熔程来判断;
    4. NMR,就是有点浪费。

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    第8楼2010/10/03

    问题追问。。。
    如果你说的几种方法,全部是纯的~
    到了测核磁的时候,发现不纯,如何处理?
    继续讨论有奖,大家都可以参与~

    19861005(19861005) 发表:这个简单;
    化合物是不是单一成分,首先,点个TLC看一下是不是单一斑点,展开系统最好是三种不同的展开系统,个人觉得两个展开系统就差不多聊;
    其次,就是用HPLC分析一下,保留时间最好在10分钟以上。
    再次,就是直接测核磁了,当然挺费钱的
    不同化合物根据极性来选择前两种方法,第三种方法直接可用

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    第9楼2010/10/03

    这几种方法基本就差不多了~
    追问,如果NMR测试之后,样品不纯,可能的原因会有哪些?

    大家可以继续讨论,奖励继续~

    ruby70303(ruby70303) 发表:常用有以下几种方法:
    1. TLC法,三种不同的展开系统展开均为单一斑点,则为单一化合物;
    2. HPLC法,液相谱图上为单一峰,且出峰时间最好在十几分钟到二十多分钟;
    3. 如果是结晶的话,可通过熔程来判断;
    4. NMR,就是有点浪费。

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  • 19861005

    第10楼2010/10/03

    当然有些特例在里面,比方说对映异构体,这三种方法是测不出来的,可以用Mosher法来看一下

    环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:问题追问。。。
    如果你说的几种方法,全部是纯的~
    到了测核磁的时候,发现不纯,如何处理?
    继续讨论有奖,大家都可以参与~

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