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【第三届原创大赛】气相色谱仪的期间核查方法

气相色谱(GC)



  • 1.程序:

    1.1 一般检查:在正常操作条件下,用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄漏;仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

    1.2 载气流速稳定性检查:选择适当的载气流速,待稳定后,用流量计测量,连续测量6次,其平均值的相对标准偏差不大于1%

    1.3 GCMS性能检定

    1.3.1 基线噪声和基线漂移的检定:调整载气流速为30~60ml/min,柱箱温度210左右,气化室温度230左右,检测室温度230左右,选择较灵敏档,调节输出信号至记录图或显示图的中部,待基线稳定后,记录半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。基线噪声≤0.2mV,基线漂移≤0.5mV

    1.3.2 检测限检定:按4.3.1的检定条件,使仪器处于最佳工作状态,待基线稳定后,用微量注射器注入浓度为0.1ng/μl的丙体六六六-异辛烷标准溶液1μl,连续进样6次,记录丙体六六六的峰面积。

    检测限的计算:DECD=2NW/AFC

    式中: DECD——ECD检测限(g/ml);

    N——基线噪声(mV);

    W——丙体六六六的进样量(g);

    A——丙体六六六峰面积的算术平均值(mV·min

    FC——校正后的载气流速(ml/min)。


    检测限应不大于5×1012g/ml

    1.4 定量重复性检查:取0.1ng/μl的丙体六六六-异辛烷标准溶液1μl,连续进样6次,计算峰面积的相对标准偏差,不得超过3%

    1.5 准确度的检查:有盲样的检测项目应做盲样考核,盲样的考核应在证书规定的不确定度范围内方为合格,否则判为不合格。

    2.结果判断:检测结果应符合标准或证书规定的范围。

    检测结果不符合规定时,应组织检测室查找原因,同时应对仪器进行校准,经校准不

    合格则应通知厂家进行修理。对不合格结果出现之前产生的可疑检测数据记录应交管理部作出处理,予以改进,并执行《不合格检测工作控制程序》与《改进控制程序》。
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  • 独钓寒江雪

    第1楼2010/10/07

    能否增加点案例进来?
    作为参赛作品还要在完善一下

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  • happy水中月

    第2楼2010/10/08

    楼主的题材还是不错的,但是缺少实际数据做支撑,没有具体的数字看起来意义就打折扣了

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  • swiky920

    第3楼2010/10/09

    好像看不懂啊,前面说气相后面又说GCMS,而且看着怎么像检定规程啊,难道是通用的吗。而且气相的检测器都用的丙体六六六吗?

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  • qqqid

    第4楼2010/10/09

    1.2 载气流速稳定性检查,要求6次相对偏差<1%,楼主要说明使用什么样的流量计,一般的皂膜流量计,自身的测量相对偏差都>1%,测量气相载气的流量稳定性肯定是>1%的。
    1.3.1 基线噪声和基线漂移的检定,这里用“检定”这个词不合适。这两个指标和使用的柱子有很大关系,楼主应该说明核查所使用的柱子,而且核查要用专用柱,不能用平时做样的柱子。

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  • qqqid

    第5楼2010/10/09

    还有一点
    1.5 准确度检查,这一条应该删去不做,不做的原因三言两语说不清楚,楼主看一下气相色谱的检定标准,想想检定为什么不做这一条。

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  • wjcst

    第6楼2010/10/09

    个人感觉气相色谱的检定是个难题
    1.试漏液检漏只能检出大漏,置于严格的气密性通过什么手段检测?
    2.流量检测,就像“qqqid”所说皂膜流量计本身就有很大误差,有没有更精密的工具?
    3.还有检测限,不同检测器应该选择不同标准物质,但是仅FID不同厂家提供的检测限所用检测物质都不一样,是不是可以视为同样的效果?
    疑惑。。。

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  • qqqid

    第7楼2010/10/09

    应chengjingbao版主的要求,再多说几句。
    检定和期间核查,是针对仪器的性能展开的,关注焦点是仪器。
    准确度,虽然和仪器性能有很大关系,但还和其它很多因素有关系,不能作为仪器性能的衡量指标,它是整套定量方法的性能指标。

    和准确度相关的、和仪器本身无关的因素:
    1 样品处理,或者标准品稀释,标准品本身的浓度准确度。
    2 仪器操作者的习惯,比如升温程序。
    3 定量方法,内标法、外标法、标准加入法、单点校正法,选哪种做准确度。
    4 数据处理,我对比过工作站和计算器计算的标准曲线,有差别。
    5 样品或标准品的浓度,高浓度的准确度和低浓度的准确度是不同的,以哪个为准呢?
    以上举几个例子,不限于这几个因素。

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  • bclz1001

    第8楼2010/10/09

    期间核查主要是保证仪器正常,只要仪器性能正常了,其他因素的影响应该用其他方法考查。

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  • wxwupengxu

    第9楼2010/10/12

    加入点具体实例来进一步说明会更好

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  • xmqhp

    第10楼2012/01/18

    很不错的,可参考。

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