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【求助】HPLC 检测混合物问题?

液相色谱(LC)

  • 看之前请注意!不是色谱柱!

    我进样的样品是混合物,有酮康唑,睾酮,氯化镁,NADPH,氢化可的松,肝微粒体,是自动进样机来进样的。就在星期四的时候突然发现HPLC泵发出很大的声音,我立刻把连接色谱柱的一段扭开,用3流速来冲,本来3流速流出来是水柱的,但一会就变成一滴滴地,于是我立刻换水来冲洗,但昨天为止还是不畅通,于是我今日用甲醇来冲,也是3速来冲洗,一会出现水柱了!过了大概有30min后,我换水来冲,也是调到3流速,但是就又变回一滴滴的。所以现在想请教大家到底怎么才能是机器畅通(注意!不是色谱柱塞!)希望大家帮帮忙,谢了~

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  • 老多_小多

    第1楼2010/10/17

    你的样品溶剂是什么?

    可以考虑用一定比例的甲醇水冲,冲30min估计还不够,流速不一定要很大

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  • beijita45

    第2楼2010/10/17

    恩,我星期四五六都用水来冲,用大流速就是水柱状,但用3流速就变一滴滴了(不塞的话3流速是水柱的)

    今天我用甲醇来冲,3流速就是水柱状,但我换会水来冲就有边成一滴滴的

    老多_小多(emoc98311) 发表:你的样品溶剂是什么?

    可以考虑用一定比例的甲醇水冲,冲30min估计还不够,流速不一定要很大

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  • 21kgtan

    第3楼2010/10/18

    估计是管路中有析出物没冲洗干净。
    很多时候,用纯的甲醇冲并不一定效果比用50%的来的好
    我用手动进样针就有这样的经历,针越来越堵,用纯乙腈洗不干净,改用50%乙腈水却能洗的很彻底

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  • dzh2188

    第4楼2010/10/18

    如果是管道堵塞的话,可以考虑拆下超声处理啊。

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  • sacid

    第5楼2010/10/18

    我觉得现在就算是冲开了,回头还是要堵。
    你还是应该优化下你的方法先。因为你已经知道管路会堵,为什么不更换别的流动相呢?

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