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【求助】ICS-2100进样都有个类似亚硝的峰?

  • 快乐汗马
    2010/10/18
  • 私聊

离子色谱(IC)

  • 悬赏金额:20积分状态:已解决
  • 新买没多久的ICS-2100,带AS-DV自动进样器。
    仪器条件:保护柱:AG11-HC (4-mm);分析柱:AS11-HC(4-mm);抑制器:ASRS 300(4-mm);进样量:25uL;EG淋洗液发生器,KOH淋洗液罐,CR-ATC。
    分析任何样品在亚硝位置出现一小峰(峰高0.3-2uS),超纯水样品也有。标准曲线其他离子线性都很好(>0.999),亚硝线性才0.99。
    改天上图,大家帮忙分析下原因?

IC_007 2010/10/19

你不会是采用25mM KOH或者30mM KOH等度淋洗的吧?

雨夜孤影 2010/10/20

既然超纯水都有,那就要注意超纯水哇,水部干净,其他的肯定都有。

hdzhangjian 2010/10/22

走空白看下啊,如果有就是流动相带入的,需再做试剂调整;如果没有就是样品或是进样系统带入的包括进样针、定量环等需要清洗后在使用。

qiuhaitang 2010/10/24

换淋洗液条件,看此峰出峰是否还与NO2在一起

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  • IC_007

    第1楼2010/10/19

    你不会是采用25mM KOH或者30mM KOH等度淋洗的吧?

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  • IC_007

    第2楼2010/10/19

    参照标准上的淋洗条件应该就不会出现这个问题了咯

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  • 雨夜孤影

    第3楼2010/10/20

    既然超纯水都有,那就要注意超纯水哇,水部干净,其他的肯定都有。

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  • 快乐汗马

    第4楼2010/10/20

    流速是1.2mL/min,抑制器电流:90mA,30mMKOH淋洗液。

    IC_007(suppressor) 发表:你不会是采用25mM KOH或者30mM KOH等度淋洗的吧?

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  • hdzhangjian

    第5楼2010/10/22

    走空白看下啊,如果有就是流动相带入的,需再做试剂调整;如果没有就是样品或是进样系统带入的包括进样针、定量环等需要清洗后在使用。

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  • 快乐汗马

    第6楼2010/10/22

    连续进6针不同位置的超纯水样品,依然有这个峰存在。超纯水由密理博纯水机制得,电阻率18.2。用实验室的ICS-1000测试超纯水无亚硝峰。

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  • 快乐汗马

    第7楼2010/10/22


    超纯水谱图(4.467min类似亚硝峰,峰高为0.3uS)


    自来水样品谱图(其他离子色谱仪测试均无此亚硝峰,此亚硝峰为3uS)
    现在是分析任何样品都有此峰干扰。

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  • qiuhaitang

    第8楼2010/10/24

    换淋洗液条件,看此峰出峰是否还与NO2在一起

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  • 快乐汗马

    第9楼2010/10/25

    戴安维修部回复这种问题在只加水系统上都存在,可能是碳酸根。一般用走梯度的方法改善与亚硝的分离。
    谢谢大家!

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