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【求助】新手,ecd检测水中666碰上几个问题请教大家

气相色谱(GC)

  • 最近准备开展水中666,ddt检测,碰上几个问题:
    1.以前都只是用FID检测器,N2流量大约在40mL/min,现在用ECD是不是流量要重新设置?如果重设了再换回FID,以前做试验设的保留时间啥的岂不是都改了?流量不调是否也可以,主要是ECD用的次数不会太多,想保留已经设好的数据
    2.测666,ddt我用的HP-5ms柱子,进样口250℃,柱温110℃5min,10℃/min到290℃,3min,检测器300℃。程序升温即使不进样也有杂峰,进农业部的标样出N多峰,我都不知道哪个是我要的了,我的条件设定还行吗?大家一般都是用什么做溶剂?我看国标是用甲醇配的,跟石油醚是不是不能互溶啊?
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  • 阿宝

    第1楼2010/11/19

    1. 用的什么柱子?流量40?总流量还是柱流量?
    2.走个溶剂空白,看看是否有峰?是不是柱子污染了?把柱子老化一下看是否会有效果

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  • 戈壁明珠

    第2楼2010/11/19

    应助达人

    楼主,可以新建一个检测方法,两者的分析差异较大,ECD灵敏度高很多。你的流量40是总流量吗?用MS柱作气相有些奢侈,但是效果很好。

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  • 戈壁明珠

    第3楼2010/11/19

    应助达人

    柱子是合适的,终温有些高,一般250-280即可。六六六滴滴涕出峰比较快,不需要太高的温度。买的标准品应该是四种混标。可能还有降解峰,所以会出较多的峰。甲醇和石油醚都是可以的,我用过石油醚溶解的,没有什么问题。

    liyan4325(liyan4325) 发表:最近准备开展水中666,ddt检测,碰上几个问题:
    1.以前都只是用FID检测器,N2流量大约在40mL/min,现在用ECD是不是流量要重新设置?如果重设了再换回FID,以前做试验设的保留时间啥的岂不是都改了?流量不调是否也可以,主要是ECD用的次数不会太多,想保留已经设好的数据
    2.测666,ddt我用的HP-5ms柱子,进样口250℃,柱温110℃5min,10℃/min到290℃,3min,检测器300℃。程序升温即使不进样也有杂峰,进农业部的标样出N多峰,我都不知道哪个是我要的了,我的条件设定还行吗?大家一般都是用什么做溶剂?我看国标是用甲醇配的,跟石油醚是不是不能互溶啊?

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  • qqqid

    第4楼2010/11/20

    楼主换个检测器,改一下条件都前怕狼后怕虎的,怎么能提高呢?
    2楼说的办法是正解。

    买的666、DDT混合标准溶液,其中有666的四个异构体和DDT的四个异构体,除溶剂外应该出8个峰。 甲醇和石油醚可以互溶。

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  • 阿宝

    第6楼2010/11/20

    MS柱子做气相 也不能所是奢侈,寿命长,这个原来做过对比,虽然价格高一些,但是使用寿命长

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:楼主,可以新建一个检测方法,两者的分析差异较大,ECD灵敏度高很多。你的流量40是总流量吗?用MS柱作气相有些奢侈,但是效果很好。

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  • 戈壁明珠

    第7楼2010/11/20

    应助达人

    使用寿命和样品的前处理有很大关系,有些做得不好的样品对柱子的影响很大。

    阿宝(lpr20) 发表:MS柱子做气相 也不能所是奢侈,寿命长,这个原来做过对比,虽然价格高一些,但是使用寿命长

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  • liyan4325

    第8楼2010/11/20

    谢谢,那我把柱温再适当调低些
    不是混标,因为不是混标出好多峰我才郁闷,每种都是单标,但是杂峰都很多。

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:柱子是合适的,终温有些高,一般250-280即可。六六六滴滴涕出峰比较快,不需要太高的温度。买的标准品应该是四种混标。可能还有降解峰,所以会出较多的峰。甲醇和石油醚都是可以的,我用过石油醚溶解的,没有什么问题。

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  • liyan4325

    第9楼2010/11/20

    让您笑话了,呵呵……
    因为考核的时候时间有些紧张,要是既有需要FID检测又有需要ECD检测的考核样,到时候现调流量改参数来不及,所以想问下是不是换了检测器流量可以不调整
    每种都是单标,不是混标。

    qqqid(qqqid) 发表:楼主换个检测器,改一下条件都前怕狼后怕虎的,怎么能提高呢?
    2楼说的办法是正解。

    买的666、DDT混合标准溶液,其中有666的四个异构体和DDT的四个异构体,除溶剂外应该出8个峰。 甲醇和石油醚可以互溶。

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  • liyan4325

    第10楼2010/11/20

    FID用的innowax柱子,多数时候是做苯系物,总流量是40,想问换ECD之后流量可不可以不调,每次重设流量都得用皂膜流量计测流量,有些麻烦
    刚买的新柱子,老化过了,我们的石油醚好多杂峰,我在想重蒸一下试试。还是说用正己烷会好些?看有建议用这个的

    阿宝(lpr20) 发表:1. 用的什么柱子?流量40?总流量还是柱流量?
    2.走个溶剂空白,看看是否有峰?是不是柱子污染了?把柱子老化一下看是否会有效果

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