【求购】请教测铅问题

1、上机液澄明就可以了
2、铅是比较容易污染的元素，环境和器皿方面的工作要做好

之前使用的瓶子,试管要特别干净;

可能大米中到其它东西容易干扰Pb的测定，应该要加抗干扰剂。

摇匀后慢慢加热升温至300度

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这个温度太高了吧！

谢谢各位老师指点
昨天我再次用了高氯酸和硝酸消解大米，称样1.5g，加入15mL 硝酸和1mL高氯酸，浸泡过夜，100度半小时，200度至棕色烟散尽，250赶高氯酸，。结果也不太好，空白很不平行，结果也是乱七八糟的。
我想问的是：
1、我的空白很高，会不会和高氯酸没赶尽有关系？赶高氯酸的时候，加了两次10mL去离子水，至剩余1mL左右液体，我的感觉是高氯酸白烟并没有完全冒尽，主要是赶酸怕时间太长了，好像国标上说冒白烟就可以拿下来了，也没说要赶尽。
2、用去离子水赶高氯酸，是不是按照两者的比例挥发出来了？也就是说最终剩余1mL左右液体是不是还是以高氯酸为主，还是未被稀释？
3、污染方面，三角瓶子等用酸煮过，冲洗的时候用三遍自来水、三遍超纯水是不是次数太少了？不过这几天做实验用的是差不过一个月前洗干净的，这个也会有影响吧？太头疼了

一般加什么抗干扰剂呢？

1.我们的玻璃器皿一般要用纯水洗六七遍的
2.铅好像很容易受温度的干扰，lz的温度250度好像也挺高的
3.如果重复做了几次，空白还是很高的话，那就要考虑你的酸和纯水的纯度问题了，试着单独测一下酸或者纯水中铅的浓度，会不会太高
4.我们用石墨炉测铅，一般要加入硝钯作为基体改进剂的

好的，谢谢
另外我还有疑惑的是：一般在最后定容冲洗三角瓶上漏斗的时候，漏斗外面（与空气接触的部分）需要冲洗吗？如果只冲洗三角瓶内部的接触部分，会不会有损失啊？冲洗整个漏斗又怕漏斗在外面放久了也引起污染。不好意思，我们石墨炉测铅一直做不好，所以问得这么详细

漏斗外面（与空气接触的部分）需要冲洗。测样时需要调整升温程序。灰化温度不宜过高，用磷酸氢二铵或硝酸钯作机改。