称样0.1g,于100ml两用瓶中,加盐硝酸(3+1+6)10ml,HF(1+1)2滴,加热溶样,加HClO45ml,加热冒烟至瓶口※,并维持30s,稍冷,加10ml硫酸(1+9),加热溶解盐类,冷却、定容。(母液)
P:吸取母液10ml,加磷掩液5ml(12g抗坏血酸,溶于800ml水中,加无水碳酸钠4.5g,调节PH6~6.5,加4g硫代硫酸钠,溶后加250ml乙醇,混匀)于沸水浴上加热数十秒至55℃加磷显液5ml(90ml硫酸(p 1.84 g•ml-1)缓缓加入500ml水中,加5g硝酸铋,12g钼酸铵溶后稀至1L)摇匀