仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】液相色谱检测条件选择问题??

  • caihuangjuu
    2010/12/13
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 液相色谱检测条件选择问题??

    现在做一个样品,液相色谱条件是:0.05M 磷酸二氢钾-乙腈,用的是氨基柱。结果样品不纯,有好多杂质峰,现在想去做质谱,看看是什么杂质,可是质谱是不能用磷酸盐的,所以得再摸索一个条件。在液相上摸索的质谱条件是:乙酸铵溶液-乙腈,用的氨基柱。可是结果与之前的液相条件对比,杂质峰的个数少了,这样去做质谱也没意义啊?求助下这种情况质谱的条件该怎么选啊?



    +关注 私聊
  • 老多_小多

    第2楼2010/12/13

    你应该选一个出峰多,又适合质谱的流动相

0
    +关注 私聊
  • 阿三

    第3楼2010/12/13

    两个条件都不符合 还得摸啊

0
    +关注 私聊
  • ageller

    第4楼2010/12/14

    波长为205nm,所用的乙酸铵在这个波段是有吸收的,导致基线抬高了

0
    +关注 私聊
  • caihuangjuu

    第6楼2010/12/14

    是想鉴定液相条件上出的杂质峰是什么物质,

    液相图谱进过空白溶剂流动相,只是在前2分钟溶剂峰的位置处有峰,已经在样品液相图中扣除了,质谱条件醋酸铵的PH值是调过的,和液相的磷酸盐一样的

0
    +关注 私聊
  • caihuangjuu

    第7楼2010/12/14

    是想鉴定液相条件上出的杂质峰是什么物质,

    液相图谱进过空白溶剂流动相,只是在前2分钟溶剂峰的位置处有峰,已经在样品液相图中扣除了,质谱条件醋酸铵的PH值是调过的,和液相的磷酸盐一样的

0
    +关注 私聊
  • johne0212

    第8楼2010/12/14

    你想一一对照的找出色谱图中的杂质峰,能还是关心你的样品中有多少杂质呢,真正的在做质谱分析的时候,我们不需要你的所有分析物质在柱子上完全分开,并且你如果用Ion Trap MS或者MALDI-TOF不需要色谱柱也可以给你定性你样品中的杂质,如果是要定量QTof或者QQQ是不错的选择,我们在定量的时候,尽量要求你分析的物质在色谱柱上有一定的分离度,但是,你分离不好,或者有共洗脱现象也可以进行准确定量的。

    所以,你在液相上关心的问题,在质谱上是可以忽略的,你只需要优化流动相和离子源的参数,保证质谱检测的灵敏度能满足你杂质检测的要求。

0
  • 该帖子已被版主-〓猪哥哥〓加3积分,加2经验;加分理由:详细应助
    +关注 私聊
  • cxw1974

    第9楼2010/12/14

    乙酸铵在205nm有较大吸收,背景太大,建议改个波长测定,如果还不能解决的话,也得换个盐,或将盐浓度尽可能降低,这样才有助于样品的检查。

0
0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...