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【讨论】样品前处理对结果的影响?

  • xingxing3477
    2010/12/14
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 刚开始做液相,对样品前处理对结果造成的影响还不太清楚,请高手指点。比如说以下问题:
    1:微量称重时的误差对结果的影响?
    2:定容后温度的变化对结果的影响?
    3:超声溶解后定容和定容后超声溶解有什么区别?
    4:流动相溶解样品有什么好处和坏处?
    5:样品烘干后称量进样和样品扣水分那个更好点?
    请各位高手说说自己的看法,还有液相操作最应该注意的有哪些地方。小弟不胜感激。
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  • 阿三

    第4楼2010/12/15

    1称量错了结果能准吗 2温度影响体积,就会影响结果3:定容后再超声会不会影响体积呢
    4:流动相溶解样品是为了保护柱子也保证了峰型。
    5:样品烘干后称量进样和样品扣水分觉得是前者好。
    个人观点,呵呵

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  • yzguo

    第5楼2010/12/15

    如果烘干对目标物没什么损失,应该烘干后称量为好。

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  • 〓猪哥哥〓

    第6楼2010/12/16

    1:微量称重时的误差对结果的影响?
    看天平是偏重还是偏轻了。
    2:定容后温度的变化对结果的影响?
    如果温度升高,样品体积增大,实际体积减小,浓度偏高
    3:超声溶解后定容和定容后超声溶解有什么区别?
    超声会损失一些溶剂,而且温度较高。故最好超声后定容
    4:流动相溶解样品有什么好处和坏处?
    只有好处,无溶剂峰出现
    5:样品烘干后称量进样和样品扣水分那个更好点?
    样品扣水分

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  • xingxing3477

    第7楼2010/12/17

    大家说说这几种问题那种对最终结果影响大一些?

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  • seo_0401

    第8楼2010/12/17

    应该先超声溶解再定容 因为这样比较精确

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  • 〓猪哥哥〓

    第9楼2010/12/17

    1和5,样品称量影响最大,选择合适的天平很重要。如果称量误差太大,后面做的更准确,结果差别也很大
    最后含有结晶水和自由水,如果比例很大,对计算含量有较大影响

    xingxing3477(xingxing3477) 发表:大家说说这几种问题那种对最终结果影响大一些?

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  • linliu5795

    第10楼2010/12/17

    1和5对最终的结果影响大些

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  • 雾非雾

    第11楼2010/12/17

    应助达人

    从做农残分析这方面来看:
    1:微量称重时的误差对结果的影响?
    会对结果有一些影响,一般说不是太大。

    2:定容后温度的变化对结果的影响?
    没发现太大的影响(温度的变化也就是对定容体积有一点影响)

    3:超声溶解后定容和定容后超声溶解有什么区别?
    一般都是超声溶解后定容,而如果定容后超声溶解可能会有损失。

    4:流动相溶解样品有什么好处和坏处?
    一般的农残分析都是用流动相溶解样品的。

    5:样品烘干后称量进样和样品扣水分那个更好点?
    个人认为扣水分称量不可能太准确。
    农残分析中一般都是不扣水分的。

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  • 冷冷的冰雨

    第12楼2010/12/17

    1:微量称重时的误差对结果的影响?
    要是称量对照品对结果影响比较大
    2:定容后温度的变化对结果的影响?
    定容的过程中如果有温度变化,应该放冷后再定容

    3:超声溶解后定容和定容后超声溶解有什么区别?
    没什么区别,但是要是采用前者,应该放冷后在定容
    4:流动相溶解样品有什么好处和坏处?
    流动相溶解一般色谱峰型较好
    5:样品烘干后称量进样和样品扣水分那个更好点?
    后者应比较好

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  • 蓝精灵

    第13楼2010/12/17

    1:微量称重时的误差对结果的影响?
    有影响,误差会传递的,但有个误差范围,在范围内就不会对结果造成较大影响
    2:定容后温度的变化对结果的影响?
    容量瓶上一般写有定容使用温度,因为液体体积与温度有关
    3:超声溶解后定容和定容后超声溶解有什么区别?
    超声溶解前,物质与溶液是以两相存在的,或是两种密度存在,若不先溶解混匀就定容,那么溶解后体积会有变化,这样的定容是不准确的
    4:流动相溶解样品有什么好处和坏处?
    好处在于进样时能避免形成溶剂效应,坏处,有时候样品在流动相里溶解性不很好
    5:样品烘干后称量进样和样品扣水分那个更好点?
    烘干后称量好,因为你也不知道吸湿的样品中有多大比例是带有结晶水的。

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