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【求助】烷基多胺的分析

液相色谱(LC)

  • 我购买了一个烷基多胺样品,含有RNHCH2CH2CH2NHCH2CH2CH2NH2,RNHCH2CH2CH2NHCH2CH2CH2NHCH2CH2CH2NH2和RNHCH2CH2CH2NH2,想知道各自的含量,由于烷基链太长不能进行GC分析,想请教液相高手们帮帮忙,给点分析的建议。
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  • 有水有渝

    第1楼2010/12/21

    应助达人

    烷基链太长不能进行GC分析这个结论哪里得到的,C30都有人上气相,你那才几个碳?

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  • storm8306

    第2楼2010/12/21

    我的R=C18,管GC的老师傅说的

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  • redrumcha

    第3楼2010/12/21

    这种类似同系物的分离应该用正相的方法做吧,不过这几个化合物有没有紫外吸收值得怀疑,所以检测器是个问题。觉得气相说不定更合适。
    没做过这类东西,仅供参考吧,呵呵

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  • 有水有渝

    第4楼2010/12/21

    应助达人

    你可以去查看一下这几个物质的理化性质,看一下沸点是多少?

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  • storm8306

    第5楼2011/01/07

    查不到沸点啊,大侠们帮帮忙吧

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  • 精灵鼠老弟

    第6楼2011/01/08

    可以用折光或蒸发光检测,不过感觉几个组分不是很好分离。还可以衍生后做气相

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  • tyys98

    第7楼2011/01/08

    本人的硕士论文就是HPLC法分析多胺,不过94年前的论文你可能网上查不到,不过相关的其他论文应该很多吧。简单说吧,采用胺基衍生试剂与多胺分子中的伯、仲胺基进行充分的反应,使之生成具有UV吸收的结构,然后再用配有UV检测器的HPLC分离测定。由于你的目标化合物分子量稍大,建议使用分子量比较小、衍生活性比较强的试剂,比如可以用苯甲酰氯、2,4-二硝基氟苯等试试。另一个思路是在弱酸性条件下采用电化学检测器,不用衍生反应也可以搞定。

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  • tyys98

    第8楼2011/01/08

    你这几个成分好像是电泳漆的主成分,我在天津接触过。你可以查一下它与另一种伯胺衍生试剂的邻苯二甲醛衍生HPLC法,应该会有人做过。

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  • tyys98

    第9楼2011/01/08

    这些成分不仅是碳链较长,另一个原因是多个胺基极性很强,所以确实很难直接用GC分析。

    有水有渝(xky0230699) 发表:烷基链太长不能进行GC分析这个结论哪里得到的,C30都有人上气相,你那才几个碳?

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  • 阿三

    第10楼2011/01/08

    可以尝试衍生化啊

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