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【讨论】赤藓红测定

  • wangkun0538
    2011/01/06
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 最近,实验室在做染色罐头色素的测定,结果有家企业加入了赤藓红的色素,平时我们最经常做的是诱惑红、胭脂红、苋菜红、柠檬黄、日落黄、亮蓝这几种,发现赤藓红这种色素不能用聚酰胺粉,而我们实验室又没有三正辛胺和阴离子固相萃取柱,问下又没别的方法可以做出来?如果说赤藓红是水溶性的,可不可以直接稀释了上机做呢?这样的回收率应该是不高吧?大家有没有做过的?
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  • 老多_小多

    第1楼2011/01/06

    应该是可以直接稀释了上机的,只要不被干扰

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  • wangkun0538

    第2楼2011/01/08

    用样品直接稀释做的值要比实际添加值低很多。

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  • tyys98

    第3楼2011/01/08

    不建议直接进样分析,主要是考虑到食品样品中经常含有高分子化合物,例如多糖(果胶、淀粉)、蛋白质等,所以必不可少的步骤是沉淀、过滤,否则你的色谱柱就危险了。你可以先按1:4的比例(样:醇)加入乙醇(95%),离心分离后再将上清液浓缩、定容、过滤膜后上样分析。如果色素属于阴离子,你可以贾一步离子交换净化步骤,如果买不到合适的试剂,用工业品同样可以。在实验室自己用研钵研细、漂洗干净、装小柱即可。

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  • wangkun0538

    第4楼2011/01/08

    问一下你自己装的小柱填料是什么物质?自己填料的效果和waters的效果一样吗?回收率能达到要求?

    tyys98(tyys98) 发表:不建议直接进样分析,主要是考虑到食品样品中经常含有高分子化合物,例如多糖(果胶、淀粉)、蛋白质等,所以必不可少的步骤是沉淀、过滤,否则你的色谱柱就危险了。你可以先按1:4的比例(样:醇)加入乙醇(95%),离心分离后再将上清液浓缩、定容、过滤膜后上样分析。如果色素属于阴离子,你可以贾一步离子交换净化步骤,如果买不到合适的试剂,用工业品同样可以。在实验室自己用研钵研细、漂洗干净、装小柱即可。

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  • tyys98

    第5楼2011/01/08

    我没做过赤藓红,也没做过上面提到的柱子,仅仅是根据楼主的帖子考虑的,作为建议提供参考。装柱的填料要根据赤藓红的分子特征来选择,如果属于焦油色素系列,一般都含有磺酸基,带阴离子,所以可以选阴离子交换树脂,最好用大孔型的,不易堵,回收率高。研磨之后颗粒直径在0.1mm数量级即可。装填量要看常用的样品量,一般有0.1-0.5克就够了,选一只2-5ml一次性注射器管,下面用一点脱脂棉赛上,然后装柱,一只简易的固相萃取柱就做好了。之后就可以用你的标准品、样品来评价效果了,一般来说与商品柱的效果近似,完全可用。它的好处是填料可随意更换,成本很低。

    wangkun0538(wangkun0538) 发表:问一下你自己装的小柱填料是什么物质?自己填料的效果和waters的效果一样吗?回收率能达到要求?

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  • wangkun0538

    第6楼2011/01/09

    谢谢啦!

    tyys98(tyys98) 发表:我没做过赤藓红,也没做过上面提到的柱子,仅仅是根据楼主的帖子考虑的,作为建议提供参考。装柱的填料要根据赤藓红的分子特征来选择,如果属于焦油色素系列,一般都含有磺酸基,带阴离子,所以可以选阴离子交换树脂,最好用大孔型的,不易堵,回收率高。研磨之后颗粒直径在0.1mm数量级即可。装填量要看常用的样品量,一般有0.1-0.5克就够了,选一只2-5ml一次性注射器管,下面用一点脱脂棉赛上,然后装柱,一只简易的固相萃取柱就做好了。之后就可以用你的标准品、样品来评价效果了,一般来说与商品柱的效果近似,完全可用。它的好处是填料可随意更换,成本很低。

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  • bldaoke

    第7楼2011/01/09

    呵呵,本版专家pk

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  • luping7129

    第8楼2011/01/10

    做色素一定用聚酰胺粉吗直接溶解不行吗

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  • wangkun0538

    第9楼2011/04/21

    也可以不用直接溶解,通常用聚酰胺粉可以有效提取浓缩色素,去除干扰的物质。但是赤藓红就不能用聚酰胺粉,它对赤藓红没有吸附性吧!

    luping7129(luping7129) 发表:做色素一定用聚酰胺粉吗直接溶解不行吗

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  • wuzidun

    第10楼2011/04/28

    我做过用聚酰胺粉填充的SPE柱,赤藓红的回收率只有百分之五六十,而其余水溶性色素的回收率都可以达到百分之八九十以上。
    所以,赤藓红是不大适合使用聚酰胺粉

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