仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【讨论】氰戊菊酯等异构体在GC上异构体转换问题

农残检测

  • 最近发现一个很烦的问题,做茶叶中S-氰戊菊酯定量已经好几年了,最近又做大米农残。发现做过大米样品后,S-氰戊菊酯变成了两个峰,与氰戊菊酯异构体混合物标样出峰几乎一样,都出了两个峰。于是换了新柱子,问题解决了,S-氰戊菊酯峰很好,一个峰。但是昨天刚做了7个大米样,再进标样,发现问题又出了。有什么好办法呢?以前一根柱子仅做茶叶和蔬菜能用好久,现在这一做大米这样了。另外,还发现Lambda-氯氟氰菊酯也存在这个问题。可能大米净化没做彻底也有关系。老化柱子后情况没有一点改善,不知有没有解决办法。菊酯类异构体转换问题大家是否也有遇到过?
    +关注 私聊
  • hubeizhen

    第1楼2011/01/07

    hubeizhen(hubeizhen) 发表:最近发现一个很烦的问题,做茶叶中S-氰戊菊酯定量已经好几年了,最近又做大米农残。发现做过大米样品后,S-氰戊菊酯变成了两个峰,与氰戊菊酯异构体混合物标样出峰几乎一样,都出了两个峰。于是换了新柱子,问题解决了,S-氰戊菊酯峰很好,一个峰。但是昨天刚做了7个大米样,再进标样,发现问题又出了。有什么好办法呢?以前一根柱子仅做茶叶和蔬菜能用好久,现在这一做大米这样了。另外,还发现Lambda-氯氟氰菊酯也存在这个问题。可能大米净化没做彻底也有关系。老化柱子后情况没有一点改善,不知有没有解决办法。菊酯类异构体转换问题大家是否也有遇到过?

1
0
    +关注 私聊
  • realtiger

    第3楼2011/01/08

    典型的基质效应影响

    大米的基质很复杂,多次进样后对系统进行了masking,使后来的样品中敏感农药的出峰产生了影响

    几年前我发现过溴氰菊酯两个异构体在不同的蔬菜中差异很大

    你的图中也有这情况

    但你的另两个农药异构体的差异,确实令人刮目,或许是大米的威力?

0
    +关注 私聊
  • 戈壁明珠

    第4楼2011/01/09

    应助达人

    楼主,你的衬管在分析大米样品后清洗了没有?分析中最容易受到污染的是衬管,其次才是色谱柱头。

    hubeizhen(hubeizhen) 发表:最近发现一个很烦的问题,做茶叶中S-氰戊菊酯定量已经好几年了,最近又做大米农残。发现做过大米样品后,S-氰戊菊酯变成了两个峰,与氰戊菊酯异构体混合物标样出峰几乎一样,都出了两个峰。于是换了新柱子,问题解决了,S-氰戊菊酯峰很好,一个峰。但是昨天刚做了7个大米样,再进标样,发现问题又出了。有什么好办法呢?以前一根柱子仅做茶叶和蔬菜能用好久,现在这一做大米这样了。另外,还发现Lambda-氯氟氰菊酯也存在这个问题。可能大米净化没做彻底也有关系。老化柱子后情况没有一点改善,不知有没有解决办法。菊酯类异构体转换问题大家是否也有遇到过?

0
    +关注 私聊
  • hubeizhen

    第5楼2011/01/10

    上周五将柱头割了一段,情况好了不少,前面那个异构体峰小下去了(见图),但是还是回不到原来的程度了。那7个大米果然威力大,看来大米中的脂类对柱子的损害比较大。以前没发现这个问题,这次学习了。
    我是按照SN/T1982-2007《进出口食品中氟虫腈的测定》来测氟虫腈,PSA小柱净化。看来净化效果不好,大部分非极性的杂质没除掉。一根柱子做几百个茶叶样品都没事的,这大米,看来只能针对氟虫腈再找找别的净化方式了。可惜我们那个GPC除脂效果不错,偏偏氟虫腈过完GPC又回收率不好。

0
    +关注 私聊
  • 戈壁明珠

    第6楼2011/01/10

    应助达人

    楼主,除脂肪用GPC是不错的,回收率低是不是切阀的时间不太合适呀?

    hubeizhen(hubeizhen) 发表:上周五将柱头割了一段,情况好了不少,前面那个异构体峰小下去了(见图),但是还是回不到原来的程度了。那7个大米果然威力大,看来大米中的脂类对柱子的损害比较大。以前没发现这个问题,这次学习了。
    我是按照SN/T1982-2007《进出口食品中氟虫腈的测定》来测氟虫腈,PSA小柱净化。看来净化效果不好,大部分非极性的杂质没除掉。一根柱子做几百个茶叶样品都没事的,这大米,看来只能针对氟虫腈再找找别的净化方式了。可惜我们那个GPC除脂效果不错,偏偏氟虫腈过完GPC又回收率不好。

0
    +关注 私聊
  • hubeizhen

    第7楼2011/01/12

    大家讨论一下为什么柱子脏了以后会使异构体产生转换,这些似乎都是旋光异构体。

0
    +关注 私聊
  • YIQIFENXI

    第8楼2011/01/24

    两个异构体的保留时间相差的很大。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...